恒山黄芪道地药材质量标准研究.doc

恒山黄芪道地药材质量标准研宄【摘要】：选题依据：黄芪具有补气固表、利水消肿、敛疮生肌、托 毒排脓等功效，是最常用的大宗中药材之一，有“十药八芪”之说现代 研究表明，黄芪具有提高免疫力、抗氧化、抗衰老、抗病毒、抗肿瘤、 调节血糖、利尿等多种药理作用恒山黄芪因主产于北岳恒山山脉而 得名，来源于豆科植物蒙古黄 Astragalusmembranaceus(Fisch)Bge.var.mongholicus(Bge)Hsiao•白勺干,燥 根，生长方式为野生或者仿野生方式，采收年限规定在四年以上，主产 于恒山及其周边地区，因其特殊的自然环境和地质条件适宜黄芪的生 长，使得恒山黄芪具有条长顺直、色泽黄亮、粉性足、绵性强、豆腥 味浓等特点，在国内外享有很高声誉，因此恒山黄芪被医药行业公认为 道地黄芪上世纪70-80年代，甘肅、内蒙、山西等地探索的育苗移栽 2年生蒙古黄芪栽培技术获得成功，得到大面积推广从目前销售市场 和价格来看，恒山黄芪与其它产地黄芪相比有着明显的价格优势，但重 利之下带来的无序经营，造成了巨大的负面效应造成这种现象的最 主要原因就是质量标准的缺失与不完整而目前市售的绝大部分黄芪 药材无论从外观性状还是内在品质均与传统恒山黄芪道地药材相去 甚远。

同时《中国药典》黄芪项下的质量标准各方面都比较笼统，主 要表现在1.《中国药典》中规定了黄芪来源于两个种，并未进行区分; 2.没有规定种植年限和方式；3.指标不全面，含量限度仅为最低合格标 准因此《中国药典》并不能切实、全面地反映恒山黄芪的特点为论文发志专家了体现恒山黄芪道地药材的特色，应当从实际情况出发，建立适用于恒山黄芪药材质量标准，把恒山黄芪的特色用标准的形式体现出来并且 可以用以区别其他产地的黄芪III西省地方标准修订工作为全面提高 恒山黄芪的影响力、竞争力，促进恒山黄芪产业化、现代化和国际化 的进程，具有重要意义目的：通过对恒山黄芪名称、来源、性状、 鉴别、检查、浸出物、含量测定和指纹图谱等项目全方位的研宄，建 立完善的恒山黄芪道地药材质量标准方法：（1）通过对恒山及其周 边范围实地考察与文献调研，对恒山黄芪名称、来源、性状进行修订 （2）依据2010版《中国药典》黄芪项下鉴别、检查以及浸出物等项目 对恒山黄芪进行测定，依据研究结果对含量限度做出合理修订3）依 据2010版《中国药典》黄芪项下含量测定方法并结合文献对黄芪甲 苷含量测定方法及其限度进行修订；依据2010版《中国药典》方法 对恒山黄芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量进行测定，并根据测定结果对含 量限度进行合理规定；参考文献增加恒山黄芪总多糖的含量测定方 法;考察恒山黄芪中豆腥味相关物质正己醛的GC含量测定方法，并根 据测定结果决定是否收入含量测定项下。

4）利用HPLC-UV、 HPLC-ELSD结合相似度评价、聚类分析、多元统计分析技术建立恒 山黄芪指纹图谱与特征图谱结果：（1）恒山黄芪来源、名称与性状 研究结果：对恒山黄芪名称、来源、产地及分布、生长方式等进行了 详细规定并制定相应的标准，最终确定“恒山黄芪”，即来源于豆科植物 蒙古黄芪的干燥根，生长方式规定为野生与仿野生方式，采收年限规定 在四年以上，主产于恒山及其周边地区根据恒山黄芪的性状进行了论文发志专家重新描述，制定可以区别恒山黄芪与其它产地黄芪的性状标准,恒山黄 芪的主要性状特征为：长35〜100cm，有的可达100cm以上，直径 1.2-3cm表面淡棕黄色至淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟质柔 軔，断面纤维性，粉性足，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙， 老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞闻之有豆腥气，味微甜，嚼之豆 腥味明显，嚼后渣少2）恒山黄芪鉴别、检查和浸出物研宄结果：通 过对恒山黄芪与膜荚黄芪的显微比较，寻找到二者显微的区别点为：1. 恒山黄芪淀粉粒明显多于膜荚黄芪，这就是恒山黄芪粉性大的原因2. 膜荚黄芪石细胞多于恒山黄芪，这就说明了膜荚黄芪质地较硬，而称 恒山黄芪为绵黄芪。

3.在恒山黄芪中发现木栓层木栓细胞垂周壁薄， 而在膜荚黄芪中并未观察到此种情况依据测定结果把恒山黄芪浸出 物含量限度由不得低于17.0%提高至不得低于24.0%其它鉴别、检 查项目均参照2010版《中国药典》3）恒山黄芪指标成分含量测定 研究结果：2010版《中国药典》中黄芪甲苷含量测定方法需经过浸 泡、索氏提取、正丁醇萃取、氨试液处理及大孔树脂吸附除杂等步骤， 操作繁索，很大程度上影响测定准确性，且耗费时间，但改进后方法省 去萃取步骤，操作时间由5天缩短至1天，测定结果与《中国药典》方 法无显著性差异，收入标准《中国药典》黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷 含量测定方法简单、操作可行，因此并未对方法修订,根据测定结果，提 高规定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量不得低于0.070%（2010版《中国药 典》规定不得低于0.020%）o通过文献调研，建立恒山黄芪总多糖（硫 酸-苯酚法）含量测定方法，收入标准对豆腥味相关物质正己醛的GC论文发志专家含量测定方法进行考察，结果显示黄芪药材中正己醛不稳定，其含量与 放置年限有很大关系，不适用于质量标准，因此未予收载4）恒山黄芪 指纹图谱研宄结果：分别建立了 HPLC-UV指纹图谱和特征图谱，以及 HPLC-ELSD指纹图谱，并进行了相似度评价、聚类分析、多元统计分 析。

结果显示均能将恒山黄芪与其它产地黄芪进行区分经过山西省 药检所复核检验，最终HPLC-UV指纹图谱和HPLC-UV特征图谱符合 要求，收入标准结论.•本次修订的恒山黄芪质量标准草案充分展现 了山西道地药材——恒山黄芪质优特色经山西省食品药品检验所复 核，方法可行，限度合理，可作为恒山黄芪药材的质控标准与《中国药 典》2010版黄芪标准比较，恒山黄芪地方质量标准主耍有以下变更内 容：1.增加规定限制了恒山黄芪的基源、生长采收年限与产地范围， 用以区别不同基源的膜荚黄芪以及2年生育苗移栽的蒙古黄芪2.增 加了恒山黄芪总多糖的含量测定，增加了恒山黄芪HPLC-UV指纹图 谱和特征图谱，用以区别不同基源的膜荚黄芪以及2年生育苗移栽的 蒙古黄芪3.修订了恒山黄芪黄芪甲苷含量测定方法，简化操作，缩短 前处理吋间4.修订了恒山黄芪的性状特征，可以区别不同的膜荚黄芪 以及2年生育苗移栽的蒙古黄芪5.修订了恒山黄芪的显微鉴别，用以 区别不同基源的膜荚黄芪6.修订并提高了恒山黄芪含量测定项下毛 蕊异黄酮葡萄糖苷的含量限度（由0.020%提高至0.070%），可以区别不 同基源的膜荚黄芪以及2年生育苗移栽的蒙古黄芪。

7.修订并提高了 恒山黄芪浸出物的含量限度（由17.0%提高至24.0%）关键词】：恒 山黄芪质量标准含量测定指纹图谱【学位授予单位】：山西大学【学位级别L硕士【学位授予年份】：2013【分类号】：R282.5【目录】：中文摘耍12-15ABSTRACT15-20第一章引言20-241.1立 题背景和意义20-211.2本课题的研宄思路、技术路线、研宄内容和创 新点21-24第二章文献综述24-382.1黄芪概述24-332.1.1本草考证24- 252.1.2黄芪药材资源分布252.1.3黄芪植物形态与性状特征25- 282.1.4黄芪的质量评价28-312.1.5黄芪药材的指纹图谱研究 31-332.2中药材质量标准的研宄33-382.2.1《中国药典》的发展 33-362.2.2中药材地方质量标准的发展36-38第三章恒山黄芪来源、 名称与性状研究38-603.1引言383.2恒山黄芪来源、名称的调查与研 究38-463.2.1材料与仪器383.2.2实验方法38-393.2.3实验结果 39-463.2.4结论与讨论463.3恒山黄芪性状特征的研宄46-583.3.1材 料与仪器463.3.2实验方法46-473.3.3实验结果47-563.3.4结论与讨 论56-583.4本章总结58-60第四章恒山黄芪指纹图谱的研究60-894.1 引言604.2恒山黄芪黄酮类成分指纹图谱60-724.2.1材料与仪器 614.2.2实验方法61-674.2.3实验结果67-714.2.4结论与讨论71-724.3 恒山黄芪特征图谱的研究72-764.3.1材料与仪器724.3.2实验方法 72-754.3.3实验结果75-764.3.4结论与讨论764.4恒山黄芪 HPLC-ELSD指纹图谱的研宄76-884.4.1材料与仪器774.4.2实验方法77-834.4.3实验结果83-874.4.4结论与讨论87-884.5本章总结88-89论文发志专家第五章恒山黄芪指标成分含量测定的研宄89-1085.1引言895.2恒山 黄芪黄芪甲苷含量测定的研究89-965.2.1材料与仪器905.2.2实验方 法90-945.2.3实验结果94-955.2.4结论与讨论95-965.3毛蕊异黄酮葡 萄糖苷含量测定的研宄96-995.3.1材料与仪器965.3.2实验方法 96-985.3.3实验结果985.3.4结论与讨论98-995.4恒山黄芪总多糖含 量测定的研宄99-1035.4.1材料与仪器995.4.2实验方法99-1025.4.3 实验结果102-1035.4.4结论与讨论1035.5恒山黄芪正己醛含量测定的 研宄103-1065.5.1材料与仪器104-1055.5.2实验方法105-1065.5.3实 验结果1065.5.4结论与讨论1065.6本章总结106-108第六章恒山黄民 鉴别项、检查项与浸出物的研宄108-1206.1引言1086.2鉴别项下薄 层鉴别108-1116.2.1黄芪甲苷薄层鉴别108-1106.2.2恒山黄芪药材薄 层鉴别110-U16.3鉴别项下显微鉴别111-1126.3.1材料与仪器 1116.3.2实验方法1116.3.3实验结果111-1126.3.4结论与讨论1126.4 检查项下水分测定112-1136.4.1材料与仪器1126.4.2实验方法 112-1136.4.3实验结果1136.4.4结论与讨论1136.5检查项下杂质测定 n3-n56.5.1材料与仪器113-1156.5.2实验方法1156.5.3实验结果 1156.5.4结论与讨论1156.6检查项不总灰分与酸不溶性灰分测定 115-1176.6.1材料与仪器1156.6.2实验方法115-1166.6.3实验结果 1166.6.4结论与讨论116-1176.7浸出物测定117-1186.7.1材料与仪器 1176.7.2实验方法1176.7.3实验结果117-1186.7.4结论与讨论1186.8 本章总结118-120第七章总结与展望120-1307.1研宄工作总结 120-1227.1.1恒山黄芪来源、名称以及性状的调查研究120-1217.1.2_ 论文发表专家恒山黄芪指纹图谱的研宄1217.1.3恒山黄芪指标成分含量测定的研 究1217.1.4恒山黄芪鉴别项、检查项与浸出物的研究121-1227.2展望122- 1237.3附录-ill西省中药材地方质量标准-恒山黄芪标准正文123- 1297.4学心得129-130参考文献130-137攻读学位期间取得的 研究成果137-138致谢138-139个人简况及联系方式139-141 本论 文购买请联系页眉网站。