多晶硅厂原材料分析讲座教学幻灯片.ppt

多晶硅原材料分析,第一章硅粉分析 第二章液氯分析 第三章其它原料分析,第一章硅粉分析,一、概述 硅粉是多晶硅厂的主要原料之一，其质量的好与坏直接影响三氯氢硅的合成及纯度 硅粉分析的目的是检测所购进硅粉的各项指标是否满足工艺生产的要求这些指标有：硅粉粒度，铁、铝、钙、钛、磷、硼元素的含量 分析方法有传统的化学分析方法，也有越来越普及的仪器分析法仪器分析： -射线荧光光谱法，优点是能同时检测多个元素、速度快，不破坏样品，操作简便； ICP-AES法，能同时检测多个元素，分析速度快，取样量少，操作简便； 法，灵敏度高，取样量少，低浓度下分析准确度高，操作较简便； 各种仪器均有其他仪器无法比拟的优点，各种仪器在检测时有一定的互补性二、硅粉粒度,1.标准筛 20目0.850mm 30目0.600mm 40目0.425mm 50目0.300mm 60目0.250mm 80目0.180mm 100目0.150mm,2.振筛机 3.粒度分析 取样量：4080g 分析天秤称量，准确至小数点后位 筛分时间：815min,三、硅粉中杂技元素含量分析,一）、铁含量 1.方法原理 样品用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟等，残渣用盐酸溶解。

用盐酸羟胺将Fe（）还原至Fe（）在pH 35的微酸性介质中，铁与1，10二氮杂菲生成红色配合物于分光光度计波长510nm处测量其吸光度 测定范围：0.101.202.试剂与仪器 2.1 氢氟酸（密度1.14g/ml），分析纯； 2.2 硝酸，分析纯（1+1）； 2.3 硫酸，分析纯（1+1）； 2.4 盐酸，分析纯（1+1）； 2.5 盐酸羟胺溶液，分析纯（10g/L）； 2.6 1，10二氮杂菲溶液（2.5g/L）：称取1.25g1，10二氮杂菲(C12H8N2H2O)置于烧杯中，加2ml盐酸（4.4），加入约300ml水，溶解后用水稀释至500ml，混匀2.7 乙酸乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠（CH3COONa3H2O）置于烧杯中，加入500ml水，溶解后过滤于1000ml容量瓶中，加入240ml冰乙酸（密度1.05g/ml）用水稀释至刻度，混匀 2.8 混合显色溶液：移取1单位体积盐酸羟胺溶液（4.5），1单位体积1，10二氮杂菲溶液（4.6），2单位体积乙酸乙酸钠缓冲溶液（4.7），混匀一周内使用 2.9 铁标准贮存溶液：称取0.2860g预先在600灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的三氧化二铁置于烧杯中，加入30ml盐酸（4.4），低温加热溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含铁200ug 2.10 铁标准溶液：移取50.00铁标准贮存溶液（4.9）于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含铁50ug 2.11 仪器：分光光度计3.分析步骤 3.1 试样：样品粒度通过100目（约0.150mm）筛孔直径，用磁铁吸去铁粉 3.2 试料：称取1.0000g试样（5.1） 3.3 空白试验：随同试料做空白试验 3.4 测定 3.4.1 将试料（3.2）置于100ml铂皿中，加入0.5ml硫酸（2.3）、2025ml氢氟酸（2.1），分次滴加硝酸（2.2）直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试料完全溶解，并蒸干3.4.2 将铂皿置于45025的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却 3.4.3 于铂皿中加入5.0ml盐酸（2.4），沿皿壁加入2030ml水，加热至残渣完全溶解，冷却 3.4.4 移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀表1,3.4.5 取25mL试液（或按表1移取试液3.4.4），置于100ml容量瓶中 3.4.6 加入20ml混合显色溶液（2.8），用水稀释至刻度，混匀放置15min 3.4.7 将部分溶液（3.4.6）移入1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。

3.4.8 减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量3.5 工作曲线的绘制 3.5.1 移取0.00，1.00，2.00，4.00， 6.00（可选），8.00ml铁标准溶液（2.10），分别置于一组100ml容量瓶中 3.5.2 按表一加入与移取试液体积相等的空白试验溶液（3.3），以下按3.4.6和3.4.7进行 3.5.3 减去空白试验溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线 4.分析结果的表述,式中：m1自工作曲线上查得得铁的质量，ug； V0试液总体积，ml； V1移取试液体积，ml； m0试料的质量，g按下式计算铁的百分含量：,,5.允许差,实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表 2,二) 、铝含量,1.方法原理 试料用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟等，残渣用盐酸溶解用抗坏血酸掩蔽铁的干扰，在pH5.56.1的六次甲基四胺介质中，铝于铬天青S生成紫红色配合物于分光光度计波长545nm处测量其吸光度 测定范围：0.101.20 2.试剂与仪器 .1 氢氟酸，分析纯（密度1.14g/ml）； .2 硝酸，分析纯（1+1）； .3 硫酸，分析纯（1+1）； .4 盐酸，分析纯（1+1）；,.5 抗坏血酸，分析纯，用时现配（10g/L）； .6 六次甲基四胺，分析纯，300g/L； .7 铬天青S乙醇溶液（0.3g/L）：称取0.30g铬天青S置于烧杯中，加水和无水乙醇各25ml，溶解后加入475ml水，用无水乙醇稀释至1000ml，混匀。

.8 铝标准贮存溶液：称取0.2500g金属铝置于聚乙烯杯中，加入约20ml水、3.0g氢氧化钠，待反应缓慢后，于水浴上加热至溶解完全用盐酸（.4）慢慢中和至出现沉淀并过量20ml，加热至溶液澄清，冷却移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml含250ug铝9 铝标准溶液：移取10.00ml铝标准贮存溶液（.8）于500ml容量瓶中，加入4.0ml盐酸（.4）用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml含5ug铝 .10 仪器：分光光度计 3.分析步骤 3.1 试样 试样粒度通过0.149mm筛孔直径，用磁铁吸去铁粉 3.2 试料 称取1.0000g试样（.1）3.3 空白试验 随同试料做空白试验 .4 测定 (可直接取测铁时的样品溶液25mL，按5.4.6步骤进行分析) .4.1 将试料（.2）置于100ml铂皿中，加入0.5ml硫酸（.3）、2025ml氢氟酸（.1）、分次滴加硝酸（.2）直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试料完全溶解，并蒸干4.2 将铂皿置于45025的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却 .4.3 于铂皿中加入5.0ml盐酸（.4），沿皿壁加入2030ml水，加热至残渣完全溶解，冷却。

将试液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此为试液A .4.4 移取50.00ml试液A于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此为试液B .4.5 按表1移取试液B（.4.4）于100ml容量瓶中，用水稀释至约30ml表 1,3.4.6 加入5ml抗坏血酸溶液（2.5）、10.0ml铬天青S乙醇溶液（2.7）、5.0ml六次甲基四胺溶液（2.6）每加一种试剂均需混匀用水稀释至刻度，混匀放置20min3.4.7 将部分溶液（3.4.6）移入1cm吸收皿中，以空白试验溶液（3.3）为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度 3.4.8 从工作曲线上查出相应的铝的质量 3.5 工作曲线的绘制 3.5.1 按表1移取与试液B的体积相等的空白试验溶液（3.3）分别置于一组100ml容量瓶中，各加入0.00，1.00(可省)，2.00，3.00，4.00，5.00ml铝标准溶液（2.9），用水稀释至约30ml，以下按3.4.6和3.4.7进行 3.5.2 以铝的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线4.分析结果的表述 按下式计算铝的百分含量：,,式中：m1自工作曲线上查得的铝的质量，ug； V0试液A的总体积，ml； V1移取试液A的体积，ml； V2试液B的总体积，ml； V3移取试液B的体积，ml； m0试料的质量，g。

5.允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所允许差表2,1.方法原理 试料用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解用三乙醇胺、1，10-二氮杂菲、乙酰丙酮掩蔽干扰元素，于pH1010.5时，钙于偶氮氯膦I形成有色配合物，以EGTAPb褪色后的溶液为参比，于分光光度计波长580nm处测量其吸光度 测定范围：0.051.20 2.试剂和仪器 .1 氢氟酸（密度 1.14g/ml），分析纯 .2 硝酸（1+1），分析纯三) 、钙含量,.3 硫酸（1+1），分析纯 .4 盐酸（1+1），分析纯 .5 三乙醇胺（1+3），分析纯贮存于聚乙烯瓶中 .6 1，10-二氮杂菲乙醇溶液（4g/l）：称取4.0g 1，10-二氮杂菲（C12H8N2H2O），置于1000ml容量瓶中，加乙醇溶解后，用乙醇稀释至刻度，混匀 .7 乙酰丙酮，分析纯（1+40） .8 缓冲溶液：称取21.00g硼砂（Na2B4O710H2O）、4.00g氢氧化钠（优级纯），用水溶解后稀释至1000ml此溶液pH为10.5贮存于聚乙烯瓶中9 偶氮氯膦I（C16H18O14N2S2PCl）溶液（1.0g/l） .10 EGTA-Pb溶液（0.02mol/L）：称取1.90g乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA），置于烧杯中，加约100ml水，加热，滴加氢氧化钠（1mol/L）助溶，并调至中性，另取1.53g氯化铅，加约100ml水，加热溶解后，趁热奖两溶液混合，调至中性，冷却后用水稀释至250ml，混匀。

.11 钙标准贮存溶液：称取2.4970g预先于105烘干并置于干燥器中冷却至室温的基准碳酸钙于烧杯中，加约200mL水，然后滴加盐酸（.4）至完全溶解并过量20mL，加热煮沸驱除二氧化碳，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含1mg钙12 钙标准溶液：移取10.00mL钙标准贮存溶液（.11）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含10g钙 .13 仪器：分光光度计、酸度计 3.分析步骤 .1 试样 试样粒度通过100网目，用磁铁吸去铁粉 .2 试料 称取1.0000g试样（5.1） .3 空白试验 随同试料做空白试验4 测定 (可取测铁时的溶液10mL，按步骤.4.6进行分析) .4.1 将试料置于100mL铂皿中，加入0.5mL硫酸（.3）、2025mL氢氟酸（.1），分次滴加硝酸（.2）直至试料大部分溶解移铂皿于沙浴上，加热至试料溶解完全并蒸干 .4.2 将铂皿置于45025高温炉中冒尽硫酸烟，取出，冷却 .4.3 加入5.0mL盐酸（.4），沿皿壁洗入2030mL水，加热使残渣完全溶解，冷却 .4.4 按表1将试液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

表 ,3.4.5 按表2分取试液（3.4.4）于50mL容量瓶中表 2,3.4.6 加入6.0mL三乙醇胺（2.5）、4.0mL1，10-二氮杂菲乙醇溶液（2.6）、3.0mL乙酰丙酮（2.7）、10.0mL缓冲溶液（2.8）、5.0mL偶氮氯膦I溶液（2.9）每加一种试剂均需混匀用水稀释至刻度，混匀放置5min 3.4.7 将溶液（3.4.6）移入2cm吸收皿中，在剩余的溶液中加入35滴EGTA-Pb溶液（2.10），摇匀至褪色完全，以此褪色后的溶液作参比，在分光光度计波长580nm处测量其吸光度 3.4.8 减去空白试验溶液（3.3）的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙的质量3.5 工作曲线的绘制 3.5.1 移取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.0。