盐酸滴定液的配制与标定.doc

盐酸滴定液的配制与标定学习情境一 药物检测前准备 工作任务4 盐酸滴定液（0.1 mol/L）的配制与标定 一、任务下达 1．子任务 子任务一：查阅药品质量标准，并根据要求准备好仪器、试药 子任务二：根据质量标准和标准操作规程，进行盐酸滴定液（0.1 mol/L）的配制与标定操作 子任务三：正确完成检验原始记录及检验报告 3．任务目标 通过本任务的教学和实施，预期达到以下目标 （1）技能目标：能根据《中国药典》的要求配置滴定液；能正确标定滴定液 （2）知识目标：掌握滴定液的配置与标定方法 二、任务准备 1．查找质量标准 盐酸滴定液的配制与标定标准收载于《中国药典》2010年版二部附录181页 【配制】盐酸滴定液（0.1 mol/L） 取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀 盐酸滴定液（0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L）照上法配制，但盐酸的使用量分别为45ml、18ml或9.0ml. 【标定】盐酸滴定液（1 mol/L） 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变成紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液绿色变为暗紫色。

每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠,根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量算出本液的浓度,即得 盐酸滴定液（0.1 mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g，每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠 2．准备仪器与试药 （1）试验仪器：锥形瓶、万分之一电子天平、称量瓶、酸式滴定管、胶头滴管、洗瓶、电炉等 （2）试药：浓盐酸1瓶、甲基红1瓶、溴甲酚绿1瓶、95%乙醇1瓶、基准用无水碳酸钠100g（若无可选用普通无水碳酸钠，用前300度干燥至恒重，然后用称量瓶分装好）；大张滤纸5张、称量纸1包 3．配制试液 （1）甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml, 0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,即得 （2）1%香草醛硫酸溶液：称取0.5g香草醛，加硫酸50ml使溶解，即得 三、检验与记录 1．必备知识 滴定液的配制有直接配制和间接配制两种方法： （1）直接配制法 准确称取一定量的基准物质，溶解后定量转移至容量瓶中，稀释至一定体积，根据称取物质的质量和稀释的体积，即可算出该标准的准确浓度。

（2）间接配制法 有些物质因纯度不够或因吸湿性强，不稳定，不能准确称量，只能先将物质配制成近似浓度的溶液，以基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来确定它的准确浓度 市售盐酸试剂密度为1.19g/ml,含量约37%，其浓度约为12mol/L浓盐酸易挥发，不能直接配制成准确浓度的盐酸溶液因此，常将浓盐酸稀释成所需近似浓度，然后用基准物质进行标定 标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点，无水碳酸钠作基准物质的优点是容易提纯，价格便宜缺点是碳酸钠摩尔质量较小，具有吸湿性因此碳酸钠固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重，然后置于干燥器中冷却后备用 计量点时溶液的 pH为3.89，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点根据碳酸钠的质量和所消耗的 盐酸体积，可以计算出盐酸的准确浓度 用无水碳酸钠标定时反应为：2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + H2O + CO2↑ 反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此，接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。

2．标定步骤 (1)盐酸滴定液（0.1 mol/L）：用小量筒取浓盐酸3.6ml，加水稀释至400ml混匀即得. （2）滴定管的洗涤、检漏及装液 (3)标定：先做空白试验，50ml蒸馏水置锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用盐酸溶液（0.1 mol/L）滴定至溶液又由绿变紫红色，煮沸约2min冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色，记下所消耗的标准溶液的体积；取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.14～0.16g，精密称定3份，分别置于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解后，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用盐酸溶液（0.1 mol/L）滴定至溶液又由绿变紫红色，煮沸约2min冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色，记下所消耗的标准溶液的体积 3．结果计算与撰写检验报告 （1）结果计算：滴定液的浓度计算公式如下 C标=ms?c名?1000(V?V0)?T（1.1） 式中C标为滴定液的标定浓度（mol/L）；ms为基准物质取样量(g)；C名为滴定液的名义浓度（mol/L）；V为滴定液的的消耗体积(ml)；V0为空白实验滴定液的的消耗体积（ml）；T为滴定度(mg/ml)。

（2）完成检验原始记录及检验报告：可参照表2.6.2和2.6.3检验原始记录及检验报告书格式 4．注意事项 （1）工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿 （2）标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度 （3）所用基准物质应采用基准试剂，取用时应先用玛瑙研钵研细，并按规定条件干燥至恒重，置干燥器中放冷至室温后，精密称取，易引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重 （4）标定中，滴定液应从滴定管的起始刻度开始，按规定控制滴定速度；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml （5）标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果 （6）标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份各项原始数据经校正后,根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差不得大于0.15%，标定结果按初、复标的平均值，取4位有效数字。

（7）滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月内应用，过期应重新标定当标定与使用时的室温相差未超过10℃时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值，但当室温之差超过10℃，应加温度补正值 四、任务考核 参照表2.6.1评分标准进行任务考核 表2.6.1 任务考核标准 得分 测试项目 分项指标 查找标准 项目前准备 选用试药 配制试液 盐酸滴定液滴定管的洗（0.1 涤 技术要点 正确查找项目标准 找齐所需要试药 按标准正确配制试液 正确洗涤滴定管 分值 2 3 5 5 小组教师 自评 mol/L）的配制与标定 滴定管的检漏 滴定管的装正确排气泡并定容 液 滴定 判断终点 计算结果 结论 能准确判定滴定终点 正确运用公式计算结果， 计算浓度因子，得出结论 台面整洁、仪器清洁完好 器皿清洗干净，摆放整齐 记录原始、真实，内容完整、齐全，原始记录 正确检漏 5 10 能够控制滴速，掌握半滴的方法， 20 10 10 5 5 项目后处理 清洁卫生 原始记录及检验报告书 书写清查，整洁，数据无误，结论明确 10 检验报告书 格式规范，结论明确，内容准确 10 合计 100 五、任务拓展 1.平行滴定时，第一份滴定完成后，若剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴第二份？为什么？ 2.配制酸碱溶液时，所加水的体积是否需要很准确？ 3.酸式滴定管未洗涤干净挂有水珠，对滴定时所产生的误差有何影响？滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁，对结果有无影响？ 4.试分析实验中产生误差的原因。