饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定 第1部分:饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法-山东
9页1、ICS65.120B 25DB37山东省地方标准DB37/T XXXXXXXXX饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第1部分:饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定气相色谱-串联质谱法Determination of main pesticide residues and mycotoxin in fodder grassPart1:Determination of 10 pesticide residuesin fodder grassby gas chromatography-tandem mass spectrometryXXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施山东省市场监督管理局发布DB37/T XXXXXXXXX前言DB37/T 饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定分为三个部分: 第1部分:饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定气相色谱-串联质谱法; 第2部分:饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定液相色谱-串联质谱法; 第3部分:饲草中伏马毒素的测定方法液相色谱-串联质谱法。本部分为DB37/T 的第1部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草
2、。本部分由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本部分由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本部分起草单位:山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本部分主要起草人:王峰恩、邓立刚、官帅、李霞、李增梅、陈璐、孙启帆、郑雯雯。5饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第1部分:饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定气相色谱-串联质谱法1 范围本部分规定了饲草中10种杀虫剂(敌敌畏、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、六六六、氯氰菊酯、甲萘威、异丙威、抗蚜威)农药多残留的气相色谱-串联质谱测定方法。本部分适用于饲草中10种杀虫剂(敌敌畏、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、六六六、氯氰菊酯、甲萘威、异丙威、抗蚜威)农药残留量的测定。本方法敌敌畏、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、抗蚜威检出限为0.005 mg /kg,定量限为0.01 mg/kg;六六六、异丙威检出限为0.001 m/kg,定量限为0.002 mg/kg;甲萘威、氯氰菊酯检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注
3、日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样经乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,气相色谱-串联质谱联用仪测定,外标法定量。4 试剂或材料除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂,水符合GB/T 6682一级水的规定。4.1 乙腈:色谱纯。4.2 乙酸乙酯: 色谱纯。4.3 氯化钠。4.4 标准品:敌敌畏、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、六六六、氯氰菊酯、甲萘威、异丙威、抗蚜威,含量98.0 %。4.5 标准溶液配制:a) 标准储备液(100 mg/L):准确称取适量标准品(精确至0.01 mg),用丙酮溶解,配制成浓度为100 mg/L的标准储备溶液,敌敌畏、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、六六六、氯氰菊酯、甲萘威、异丙威、抗蚜威,避光-18 保存,有效期1年;b) 中间标准溶液:准确移取1 mL标准储备溶液)于10 mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度,配制成浓度为10 mg/L的中间标准溶液,4 冷藏避光保存;c) 混合标准工作溶液:根据需要用乙酸乙酯把中间标准溶液稀释成适合浓度的混合标准工作溶液,现用现配。
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