苯甲酸和萘的分离实验报告.doc

苯甲酸和萘的分离实验报告一、实验目的 1．了解苯甲酸和萘的基本性质 2．掌握固体有机混合物的分离原理及方法 3．复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术 二、实验基本原理苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘；水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸从而达到分离的目的反应方程式：   三、主要试剂及主、副产物的物理常数 名称相对分子量性状相对密度熔点（℃）沸点（℃）溶解度水醇醚苯甲酸122.13晶体粉末1.0749122.42490.2146.666萘128片状晶体1.16280.6217.9不溶易溶易溶乙醚74.12油状液体0.7135-116.234.6不溶易溶——苯甲酸钠144白色颗粒或结晶性粉末1.2659122.4249.3微溶溶溶氢氧化钠40．01白色晶体2．133181390溶不溶不溶   四、主要试剂规格及用量名称规格用量摩尔数苯甲酸和萘的混合物1:12g 乙醚AR20mL 氢氧化钠10%40mL 无水氯化钙AR2g 浓盐酸AR足量  五、实验装置图六、实验操作步骤1、称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中，加入20mL乙醚使之充分溶解。

     2、把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中，然后量取20ml 10%氢氧化钠溶液加入分液漏斗，充分摇振，放气，再放在铁架台上静置分层，将下层液放入烧杯中 再往分液漏斗中加入20ml 10%氢氧化钠溶液进行萃取操作，将下层液放入同一烧杯中，最后用10ml水洗涤分液漏斗中的上层液，同样将下层液放入同一烧杯中，待进一步处置   3、将剩下的乙醚层从分液漏斗上口通过普通漏斗倒入50mL 锥形 瓶,加入1-2g 无水CaCl2 干燥5-10 分钟（溶液澄清），过滤   4、将所得滤液转移至蒸馏瓶中，加入2-3粒沸石，用45-60℃水浴加热蒸馏蒸出乙醚，接收乙醚，  蒸干、量体积（记录）、回收乙醚（计算回收率）其余液体倒在表面皿上，待液体结晶后得到纯净的萘，收集称量乙醚测量体积，回收待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘，收集固体，称量   5、水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止，充分冷却，待晶体全部析出后，抽滤，所得晶体即为苯甲酸干燥，称量 七、实验数据处理八、注意事项1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全 2、用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。

注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲酸用 3、乙醚层用无水氯化钙干燥时，震摇后要静置片刻至澄清；并充分静置干燥约30min干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中 4、蒸馏不能蒸干，留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶，无法收集乙醚蒸完后立即回收 5、水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失，酸化程度为能使pH试纸变红即可。