译谱仪使用说明书.doc

GBZ-3型光谱相板测光仪使 用 手 册 目录一、 前言二、 GBZ-3仪器的构成及性能三、 测量原理四、 测量前的准备五、 色散曲线的制作六、 乳剂特性曲线的制作七、 测量步骤八、 程序说明（1） 光谱方法（2） 分析条件（3） 元素测试（4） 设备测试（5） 数据处理（6） 工具（7） 帮助九、 操作注意事项十、 仪器的安装和保养十一、 一般故障排除十二、 文件说明GBZ-3型光谱相板测光仪使用手册一、前言发射光谱照相法是分析化学中的常规分析方法传统的测量方法为人工使用测微光度计找需要的分析线进行目测、记数、画曲线、查值、抄报告，一个流程下来劳动强度大、效率低、差错多GBZ型光谱相板测光仪系统实现了计算机控制测微光度计自动找线测量，出报告自动测光与人工测光比较提高效率20倍以上（测量70条谱带，10条谱线，从谱板上机到打印出分析结果，约1小时）GBZ型光谱相板测光仪系统是国内唯一成功实现自动调焦距的自动译谱仪经过二十多年来的不断改进提高，整机改造设计紧凑，故障率低，稳定可靠，易于维修软件功能丰富，适应性强。

操作简便，易于掌握目前已在全国二十多个省市和自治区的地质、有色、冶金、核工业、部队、工厂、院校和科研等部门推广了170多台仪器，这些仪器在光谱定量分析工作中，发挥了很大的作用，创造了很好的效益，因而受到了广大光谱分析人员的欢迎和相互推荐二、GBZ型光谱相板测光仪的构成和功能 GBZ型光谱相板测光仪系统是对G2、9W、WCD、WCC型号的测微光度计进行技术改造仪器改造的具体内容是：1、机械改造：在X方向加装四相步进电机和精密滚珠丝杠传动机构进行精密定位，以找谱线定位；在Y方向加装三相步进电机和精密齿轮传动机构进行精密定位，以换谱带定位；在Z方向加装三相步进电机和精密齿轮传动机构进行传动，以调整上物镜的焦矩，使谱线清晰2、电路改造：加装高精度稳压电源提供给光源；加装X、Y、Z三个方向的电机驱动电路系统；在采光部分加装微光信号的电路采集和放大系统；以及中央处理器控制三个方向的电机协调运动、处理采集信号的模数转换系统及计算机的通讯接口电路3、软件系统功能：自动找线并判断调焦；波长校正；扣背景；以背景作内标和以内标线作内标；谱线轮廓线扫描；谱带位移校正和谱带错位校正；标准点校正，工作曲线自动存盘和打印；可选择三种拟合工作曲线方式；测量的过程中可灵活的点动控制和暂停；数据处理和数据输出。

本系统采用齿轮和精密丝杠副作为X相的传动元件和精密定位装置，它具有灵敏、耐磨、精度高等优点；电路设计紧凑，性能稳定，故障率低；软件功能丰富，适应性强；硬件组合采用接插件联接，易于安装和维修；使用操作简单，易于掌握系统所配的电子箱正面有电源开关，接通开关黑度仪灯亮，三个电机电源通电如装了检流计，想手工测量，按下“手动”的按钮，仍可手工测量；当校零点（负无穷大）调灰度圆劈仍调不到零点（负无穷）时，按下“放大”按钮，信号放大一倍，以达到零点也可以用软件程序控制放大倍数三、测量原理用计算机控制测微光度计进行自动测量，分析人员首先要告诉计算机，要分析的元素符号和元素数量、同一样品射了几条谱带、参考线的波长和扫描宽度、各分析线对的波长，各元素的标准系列值、相应相板的色散曲线、背景位置、谱带的高度等等相关信息同类型的相板条件，填好表后存在计算机里，使用时可方便的调出条件表 色散曲线是谱线间波长与距离的函数关系，测量前应求出摄谱仪当前状态下的色散曲线目前国内通常用的平面光栅摄谱仪的色散率是二次方程的关系，棱镜摄谱仪的色散率是三次方程的关系不同型号的摄谱仪和同型号的摄谱仪不同的光栅转角及每块光栅，它们的色散率都会有或大或小的差别。

因此不同的射谱条件要作不同的色散曲线，并且色散曲线的波段范围要尽量宽，必须含盖所有的测量线，包括参考线、分析线和过渡线，超出范围则找不到线计算机根据相应的色散曲线条件，输入波长就能计算出各个分析谱线波长之间的距离，控制X相步进电机转动相应的步数，带动齿轮和丝杠转动使相板横向移动，找到对应的谱线位置后精确定位在谱线上Z相电机转动带动上物镜进行调焦测量同一个元素，测量完一个样品，Y相电机转动自动换到下一条谱带继续测量根据条件表内元素从短波到长波的排列，依次测完一个元素再到下个元素为提高测量速度，整个板面测量运动过程呈蛇行前进，各元素样品之间首尾相连计算机控制X、Y、Z三维电机相互配合转动，完成测量全过程X相步进电机每转动一步，相板横向移动2.5微米，一般极细弱的线有十几步宽；Y相步进电机每转动一步，相板纵向移动25微米，如果谱带高度是1毫米，每次Y相板移是40步；Z相步进电机每次自动调焦上下范围约0.067毫米一根待测谱线，太黑了不调焦、太浅了不调焦（谱线峰值小于1000）、背景太深了不调焦（扫描窗口宽度内峰值和窗口宽度边缘处的差值小于400），因为人眼在这时也无法调焦，只能参考周围谱线的清晰度。

除了这三个条件外，才调焦后取最大值，测量采样三次（扫描两次，调焦一次）取最大的一个值为测量值否则不调焦，直接在扫描过程中取最大值（扫描测量两次，取大的一次值）测量谱线，首先对谱线从短波到长波或从长波到短波进行扫描，在扫描的过程中，在窗口内每步（2.5微米）中采样次数4次，实际采样间距为0.625微米，取其中的最大值，在扫描宽度的步数内留下最大值为峰值的测量值（第一次取值），首次扫描完后，计算机判断是否满足调焦条件，如果满足，计算机控制相板X向移动，使谱线精确定位在狭缝中，Z相电机带动上物镜上下调焦，找到并停在计算机认为的最清晰处，在调焦的过程中（最清晰处）取得最大值（第二次取值），计算机在相板清晰后，第三次控制扫描测量最大值（第三次取值），取三次测量值中最大的一个值为留下的测量值所以应该尽量创造条件使测量的过程中调焦，以提高测量的准确度相板测量在定测量方法之前，要先把相板放在放大仪上确定一根参考线，作为定位基点，通常选铁线要求参考线的波长值小于并接近最短波分析线的波长值，并在色散曲线的范围内；参考线从第一个谱带到最后一个谱带都出现；参考线不能太宽、太黑和太浅，旁边不允许有干扰线，不能弯曲变形和破损，要求锐利结实，以利于定位。

每个样品测量计算步数的原点是参考线在射谱时，谱带之间可能会有错位，为消除错位对定位的影响，在分析测量元素前，先对参考线进行扫描校正，记数相邻两条谱带的错位步数错位大扫描宽度填宽一些，通常填60，宽度范围在20到200之间，不能填奇数对于旁边有干扰线的难测谱线（例如银和锡旁边有较强铁线），低含量时谱线形状会出现肩膀峰的现象，这时一味的找最大值，就会测到干扰线上去这种谱线的扫描宽度只能填≤12步，进行从短波到长波的单边测量，计算机会自动辩识取值如果要扣背景，还需要作乳剂特性曲线乳剂特性曲线是黑度与曝光量的对数关系，曝光量是光强度与曝光时间的乘积乳剂特性曲线的形状，不但与该批相板的乳剂性质有关，同时也与显影条件有很大关系因此，要得到稳定的乳剂特性曲线，必须严格控制各种相关条件乳剂特性曲线呈S形，由乳剂特性曲线可以了解相板的直线部分的斜率，知道直线部分的起始黑度以及曝光不足和曝光过度部分的弯曲程度背景的存在，改变了工作曲线的斜率和形状为了扣背景，减去乳剂的雾翳黑度，达到提高检出限低含量附近的工作曲线的斜率的目的利用乳剂特性曲线由测量谱线的黑度值计算出包含谱线本身和背景迭加的光强度值，由谱线上的光强度值减去背景的光强度值，再取对数和标准系列重新拟合工作曲线，计算出扣了背景的结果。

本系统采用单侧扣背景的方式先在映谱仪上找到要扣背景的谱线，从头至尾检查所有谱带中该谱线的两侧哪边更干净更浅，选定扣在短波或长波然后通过标准系列最高点谱线描迹确定准确的背景位置，在该处前后各五步的范围内找最低点为背景值四、测量前的准备1、首先作色散曲线并存盘有几台摄谱仪就要作几条，如果同一台摄谱仪用不同的光栅转角，也要作不同的色散曲线2、如果要扣背景，还需要做乳剂特性曲线存盘通常用铁谱线组法制作3、在放大仪上确定起始线，查出准确波长值4、在测微光度计上确定谱带间的步数5、造测量条件表，告诉计算机：用哪条色散曲线、谱带间的步数、分析单位、重复射谱最大允许误差、谱线数量、一个样射几条谱带、工作方式、参考线的扫描宽度、参考线波长、各元素谱线波长、内标线、扫描宽度、背景位置、小数位数、元素符号和标准系列浓度等做好以上五项准备工作，就可以测量了五、色散曲线的制作选一块有地质样品的全波长相板或摄谱仪的相板盒装全长相板，放电电极一端装铁钉，一端装碳棒，狭缝设为6，电流设为5A，曝光时间3秒，射谱若干条把相板放到放大仪上，选一组从短波到长波比较均匀分布的知道精确波长（小数点后四位）的铁谱线或分析线用针头在选出的每根谱线一端打好标记。

选择谱线应注意：谱线的波长必须准确和精确；被选谱线应黑度适中、易于辨识，比较锐利，避免宽线、有干扰线或双线为了便于选择谱线，我们推荐一组铁谱线供参考：1、232.7394，2、241.3309，3、247.4814，4、256.3473，5、262.8292，6、271.4412，7、280.6984，8、286.9308，9、294.1343，10、301.6185，11、311.6633，12、317.5447，13、326.5619，14、336.9549，15、347.127通常选作参考线或过渡线的铁谱线除上述还可选：247.4184、249.318、263.5808、271.1654、275.9817、301.1576、303.0149、311.6633、313.4111把相板放到测微光度计上夹紧，调平，调零1、首先点击第2个图标打开方法，在测量条件里，选择一个波段范围尽量宽的条件表，点击确定2、手工移动左边电机手轮将第一根线对准测微光度计的狭缝，点击第七个图标输入当前波长，并确定3、然后点击第八个图标进行相板调平，将相板的三点调平调清晰，谱线和狭缝平行后退出；4、再点击第六个图标进行零点校正，镜头放在空白处，用灰度圆劈调整数字到30左右，退出。

5、把镜头压住第一根谱线点击最后一个图标进行制作色散曲线例如： WPS-1型摄谱仪，中心波长为292把铁谱线组从短波到长波排列好1、241.33092、247.48143、256.34734、262.82925、271.44126、280.69847、286.93088、294.13439、301.618510、311.663311、317.544712、326.561913、336.954914. 347.127首先进行手工测量将第一条谱线241.3309对准测微光度计的狭缝，反复二、三次校起始线，使狭缝停在谱线的右侧两三毫米处按提示输入谱线位移的步数：要求输入241.3309到247.4414两条铁谱线之间的步数，用试探的方法加减步数，多退少补，使铁谱线247.4414与测微光度计狭缝重合，最后的步数为3331步，记下此步数，然后计算出每步的nm数，（247.4814-241.3309）÷3133=0.0019631那么第三根线的对应步数大约是（256.3473-241.3309）÷0.0019631=7649，输入7649回车，置片台立即移动到谱线256.3473附近，再进行加减步数，使谱线与狭缝完全重合为止，每次找准谱线，都要记下相应步数，以下几条线依次类推。