铝土矿的化学分析.doc

铝土矿化学分析方法第 1 部分：氧化铝的分析1 范围本标准规定了分析铝土矿石中氧化铝含量的方法提要、试剂、分析试液的制备、分析步骤、分析结果计算及允许差本标准适用于铝土矿石中氧化铝含量的分析测量范围：40％～80％2 方法提要移取制备试液于已加有准确体积EDTA标准液的锥形瓶中，再加入酒石酸溶液掩蔽钛调节PH为5.2～5.9，煮沸使铁铝完全络合，用硝酸锌回滴过量的EDTA，扣除比色法测定的铁量，计算三氧化二铝的含量3.试剂3.1 EDTA标准液：0.01961 mol/L；3.2 硝酸锌标准液：0.01961 mol/L；3.3 酒石酸：10%；3.4 甲基红指示剂：0.1%乙醇溶液；3.5 氨水：1+1；3.6 醋酸－醋酸钠缓冲液：PH=5.2～5.9；3.7 二甲酚橙指示剂：0.25%4.试样4.1 试样应全部通过 125μm 筛4.2 试样须在 105－110℃下烘干至少 1 小时除去湿存水，并置于干燥器中冷却至室温5.分析试液的制备准确称取在105～110℃烘干样品0.2500克，置于30毫升银坩埚中，加3克粒状分析纯氢氧化钠，置于720℃的高温炉中，熔融20分钟，取出，趁热将熔融物摇开，并使之均匀的附于坩埚内壁上，坩埚外部用去离子水急促冷却，然后将坩埚置于直径9厘米的长颈玻璃漏斗上。

漏斗插入已盛有40毫升1+1盐酸及50毫升沸水的250毫升容量瓶中，加少量沸水于坩埚中，待稍剧烈作用后，再加入沸水浸入熔块将溶液倒入容量瓶中，并立即将瓶中溶液摇匀，再加沸水于坩埚中，直至熔块全部浸出为止用热水洗净坩埚，再滴加少量1+1盐酸洗净坩埚和盖，最后用热水再次洗涤坩埚及漏斗，并立即摇匀溶液，使熔块全部溶解，冷却至室温，以水定容，混匀，得分析样品制备试液此溶液供二氧化硅、三氧化二铁、氧化铝、氧化钛及氧化钙的测定与此同时，制备试剂空白溶液6.分析步骤移取50ml制备试液于500ml锥形瓶中，准确加入50毫升0.01961 mol/L的EDTA标准液，加10毫升10%的酒石酸溶液，加１滴0.1%的甲基红，用1+1氨水调至溶液恰变黄色，立即加入PH=5.2～5.9的醋酸－醋酸钠缓冲液10毫升，煮沸1分钟，取下冷却，加水50约毫升，滴加2～3滴0.25%二甲酚橙，用0.01961mol/L的硝酸锌滴定至红色即为终点7.分析结果计算 式中：V1 ─ 加入0.01961 mol/L EDTA标准液的量，毫升V2 ─── 回滴0.01961 mol/L硝酸锌标准液的量，毫升M1 ─── EDTA标准液的浓度。

M2 ─── 硝酸锌标准液的浓度0.051 ───三氧化二铝的毫克当量G ─── 移取试液中所含的样品重量，克8.允许差含量 （%） 允许差 （%）40.00-60.00 0.6060.00-70.00 0.70铝土矿化学分析方法第 2 部分：二氧化硅含量的测定1 范围本标准规定了比色法分析铝土矿中二氧化硅含量的方法提要、试剂、分析步骤、分析结果计算、注意事项和允许差2 方法提要试样经氢氧化钠熔融，浸出、稀释、酸化，使硅全变成分子分散状态的硅酸分取少量试液在 0.1～0.2mol/L 的盐酸酸度下与钼酸铵生成硅钼黄，再以亚铁还原成硅钼蓝，进行比色测定3.试剂3.1 盐酸：1+99，1+1溶液1223 23)0.51%0.68AlOFeO(V％ ＝ G3.2 钼酸铵：10%溶液；3.3 硫酸－草酸－硫酸亚铁铵混合液；3.4 二氧化硅标准溶液：0.05mg/mL4.分析步骤移取5毫升制备试液于100毫升容量瓶中，加40毫升1+99盐酸，摇匀；加4毫升10%钼酸铵，摇匀；根据室温放置适当时间（见注意事项温度与硅钼黄发色时间表） ，加入20毫升硫酸－草酸－硫酸亚铁铵混合还原液，以水定容，混匀。

稍放置在分光光度计上，于波长700nm处，用1cm比色皿，以水作参比，测量吸光度与试样分析的同时进行空白试验即：移取5毫升试剂空白制备溶液，按试样分析步骤进行,测定吸光度将试液测得的吸光度减去空白吸光度，从吸光度A——SiO 2结果表中查出SiO 2的百分含量5.标准曲线的绘制准确移取0.05毫克二氧化硅/毫升标准溶液0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10毫升，分别置于一组预先盛有40毫升1+99盐酸的100毫升容量瓶中，摇匀，以下按试液分析步骤进行测定其吸光度，减去空白吸光度，并与对应的试样SiO 2%绘制曲线，并制作吸光度——SiO 2%结果表吸光度的控制5.00—10.00 0.8>10.00—20.00 1.0铝土矿化学分析方法第 6 部分：灼烧失量的测定1 范围本标准规定了铝土矿石中灼烧失量含量的测定方法本标准适用于铝土矿石中灼烧失量含量的测定，测定范围：10％～30％2 方法原理将试样放入预先加热至恒重的坩埚中，在电炉预热 15min，然后将坩埚加盖移至高温炉中，在 1075℃±20℃下灼烧至恒重，以失去的质量计算灼烧失量3 试剂干燥剂：活性氧化铝、变色硅胶4 试样试样应通过 125μm 分析筛，并在 105℃下烘干至除去湿存水。

5 分析步骤称取试样1.000g(精确至0.1mg)，置入已1075℃±20℃下灼烧恒重的瓷坩埚中，记下重量m 1,在电炉上予热15分钟，然后放入高温炉中，在1050℃的温度下，灼烧1.5h，取出冷却至室温，称重得m 24 分析结果计算 10)(2M＝％燃 烧 失 量式中:M1───灼烧前试样与坩埚的重量，g；M2 ─── 灼烧后试样的重量，克7 允许差实验室间分析结果的差值应不大于 0.50％。