透射电镜样品制备.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,2.2,透射电子显微镜的样品制备,1、,TEM,对样品的要求：,1）薄，厚度小于,200nm；,2）,直径,3mm,圆片2.2.1,引 言,1）粉末试样：,主要用于粉末材料的,形貌观察,、,颗粒度的,测定及,结构与成分分析,等；,2、主要制备方法及目的,2）表面复型和萃取复型：,金相组织观察,、,断口形貌、,形变,条纹；,第二相形态,、,分布和结构,等；,3）薄膜试样：,样品内部的组织、结构、成分、位错组态和密度、相取向关系等TEM,的样品制备方法,:,支持膜法 复型法 晶体薄膜法 超薄切片法,高分子材料必要时还要,:,染色 刻蚀,2.2.2,支持膜法,粉末,试样多采用此方法将试样载在,支持膜,上，再用,铜网,承载支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜常用的铜网直径为,3mm,，孔 径约有数十,m,支持膜法,1）要有相当好的机械强度，耐高能 电子轰击；,2）,应在高倍下不显示自身组织，本身颗粒度要小，以提高样品分辨率；,3）有较好的化学稳定性、导电性和导热性支持膜法,1、对支持膜的要求,：,常用的支持膜材料有,：,火棉胶、,AC,纸（醋酸纤维素膜）,、碳等。

上述材料除了单独能做支持膜材料外，还可以在火棉胶等塑料支持膜上再镀上一层碳膜，以提高其强度和耐热性镀碳后的支持膜称为加强膜支持膜法,火棉胶,：,1%火棉胶+99%醋酸戊脂溶液火棉胶膜制备,：,滴一滴火棉胶溶液在蒸馏水上，扩展开成一层薄膜，用,3mm,铜网捞起、凉干支持膜法,2、火棉胶膜的制备,AC,纸成分,：,12%颗粒状醋酸纤维素+88%丙酮AC,纸制备：,将溶液均匀地倒在玻璃板上，形成一 层薄膜，干后取下即可支持膜法,3、,AC,纸（醋酸纤维素膜）的制备,粉末加入溶剂，在超声波振荡器 上使之均匀混合；,将粉末溶液滴在支持膜上；,在真空镀膜机中镀膜（喷碳、金、,Cr,等）,支持膜法,4、粉末样品的制备步骤：,复型法,在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法用对电子束,透明的薄膜,（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或断口的形貌复制下来的一种,间接,样品制备方法复型法,复型材料和支持膜材料相同表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行,形貌,观察和研究，,不能,研究试样的,成分分布和内部结构在材料研究中，复型法常用以下几种：,(1),塑料一级复型、,(2),碳一级复型,(3),塑料,-,碳二级复型,、（,4,）萃取复型,塑料,一级,复型,样品上滴浓度为,1%,的火棉,胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维,素丙酮溶液，溶液在样品表,面展平，多余的用滤纸吸掉，,溶剂蒸发后样品表面留下一,层,100nm,左右的塑料薄膜。

分辨率低（,10,20nm,），,电子束照射下易分解和破裂碳,一级,复型,样品放入,真空镀膜装置,中，,在垂直方向上向样品表面蒸镀,一层厚度为数十纳米的碳膜把样品放入配好的,分离液,中进,行,电解或化学分离,分辨率高（,2,5nm,），,电子束照射下不易分解和,破裂，样品易遭到破坏二级,复型,先一次复型，然后进行二,次碳复型，把一次复型溶去，,得到第二次复型为了增加衬度可在倾斜,15-45,的方向上喷镀一层,重金属，如,Cr,、,Au,等优点：,1）制样简便；,2）不破坏试样表面,3）中间复型为塑料（较厚）较易剥离,4）观察膜为碳膜，导电性好（如投影重金属）复型法,二级复型的特点,：,缺点：,1）间接反映样品表面形貌；,2）易引入假像，如气泡、皱折等；,3）不能提供材料的内部信息；,几种复型的优缺点：,复型法,碳一级复型,分辨本领最高，可达,2nm(,直接取 决于复型本身的颗粒度,),，但剥离较难；,塑料一级复型,操作最简单，但其分辨本领和像的反差均较低，且在电子束轰击下易发生分解和烧蚀；,塑料,-,碳二级复型,操作复杂一些，其分辨本领与塑料一级复型基本相同，但其剥离起来容易，不破坏原有试样，尤其适应于断口类试样。

复型法,二级复型照片,二级复型照片,萃取复型,用碳膜把经过深度侵蚀（溶去部分基体）试样表面的,第二相粒子,黏附下来,既复制表面形貌，又保持第二相分布状态，并可通过电子衍射确定物相兼顾了复型膜和薄膜的优点复型法,从大块试样上，通过各种特殊方法，制备出能使电子穿过的薄区2.2.4,薄膜样品制备,（,1,）不引起材料组织的变化；（,2,）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭，干扰分析；（,3,）薄膜应具有一定的强度，具有 较大面积的透明区域；（,4,）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性薄膜样品制备方法要求,：,薄膜样品制备,步骤,：,切取,薄,片,（厚度,0.5mm,）,预减薄,：用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成“薄,片,”（,0.1mm,）,终减薄,：用电解抛光、离子轰击减薄成“薄,膜,”（,500nm,）,避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法终减薄时去除损伤层终减薄方法,双喷式电解抛光减薄 离子减薄,1）,原 理：,将样品接正极、电解液接负极电解液,从两侧喷向样品，当样品穿孔后，自动停机，获得中间薄，边缘厚，,呈面窝状的,TEM,薄膜样品,薄膜样品制备,电解双喷法制样,2）,影响因素：,电解液、温度、电压、电流。

3）,特 点：,减薄条件易控制，操作方便，,重复性好，制样时间短，成功率较高，,但只能用于金属试样的制备薄膜样品制备,原 理：在一定的真空条件下，氩气在高压下发生电离，氩离子流以一定的入射角轰击样品，当离子的能量高于样品材料表面原子的结合能时，,样品表层原子,发生溅射穿孔后，供观察特 点：成功率高、可用于非金属材料或非均匀金属的样品制备，但耗时薄膜样品制备,氩离子减薄法,(1),超声切片；,(2),研磨；,(3),挖坑；,(4),离子减薄薄膜样品制备,离子减薄成套制样设备：,General Steps in TEM Spec.Prep,500 m,Disk Cutting,70-100 m,Disk Grinding,Not to scale,5 m,Dimple Grinding,Not to scale,Ion Milling,Ion beam,Ion beam,1.,2.,3.,4.,*,Drawn not to scale,薄膜样品制备,TEM Sample Preparation,Heater,Grinder,70-100 m,Disk Grinding,薄膜样品制备,TEM Sample Preparation,Not to scale,5 m,Dimple Grinding,薄膜样品制备,TEM Sample Preparation,Ion beam,Ion Milling,Ion beam,薄膜样品制备,离,子,减,薄,A,r,+,A,r,+,薄膜样品制备,用超薄切片机可获得,50nm,左右的薄样品。

主要用于生物试样的薄片制备和比较软的无机材料,薄膜样品制备,超薄切片法（了解,),总结,透射电子显微镜样品制备主要方法：,支持膜法,表面复型及,萃取复型,薄膜样品,制备,粉末样品形貌、,粒度及成分,金相组织、断口形貌,第二相形貌、分布等,材料内部组织、,结构、位错等观察,切薄片,预减薄,最终减薄,塑料一次复型,碳一次复型,二次复型,萃取复型,火棉胶,AC,纸,碳膜,作业,1,、说明如何用透射电子显微镜观察超细粉末的尺寸和形态？如何制备试样？,2,、萃取复型主要用来分析哪些组织结构？得到哪些信息？,3,、薄膜样品制备步骤是什么？主要用于分析哪些信息？,。