电子显微镜第五章电子显微术.ppt

第五章第五章 扫描电子显微术扫描电子显微术( (SEM) )SEM的特点的特点¨样品制备较简单，甚至可以不作任何处理并且样品可以很大，如直径可达10cm以上¨能在很大的放大倍数范围工作，从几倍到几十万倍，相当于从放大镜到透射电镜的放大范围以致使用者可以首先概观整个样品，然后迅速转换到观察某些选择的结构的细节，这给观察带来很大的方便 ¨具有相当的分辨率，一般为2-6nm，最高可达0.5nm •扫描电镜具有很大的焦深因而对于复杂而粗糙的样品表面，仍然可得清晰聚焦的图像图像富有立体感、真实感、易于识别和解释•可进行多种功能的分析如可与 X 射线谱仪配接，可在观察形貌的同时 进行微区成分分析第一节 电子与固体样品作用时产生的信号1.二次电子（SE） 入射电子与样品的核外电子碰撞，使后者脱离原子变成自由电子那些接近样品表层且能量大于材料逸出功的自由电子可从表面逸出，成为二次电子二次电子的强度样品表面下深度¨二次电子能量大致在0~30eV之间，多数来自表面层下部5~50Å深度之间¨二次电子信号对试样表面形貌非常敏感二次电子信号对试样表面形貌非常敏感二次电子所成的二次电子像可反映样品二次电子所成的二次电子像可反映样品表面形貌表面形貌 。

0204060 80246810接收的二次电子二次电子收得数与入射束-试样面法线间夹角分布曲线¨二次电子的产额和原子序数之间没明显依二次电子的产额和原子序数之间没明显依赖关系，所以不能用它来进行成分分析赖关系，所以不能用它来进行成分分析2.背散射电子（背散射电子（BSE）） 背散射电子是指被固体样品原子反射回背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括来的一部分入射电子，其中包括弹性背弹性背散射电子散射电子和和非弹性背散射电子非弹性背散射电子 ¨弹性背散射电子弹性背散射电子，只改变了运动方向，，只改变了运动方向，本身能量基本上没有损失，其能量基本本身能量基本上没有损失，其能量基本等于入射电子的初始能量能达到数千等于入射电子的初始能量能达到数千到数万电子伏到数万电子伏¨进进入入样样品品后后的的部部分分入入射射电电子子在在与与原原子子核核、、核核外外电电子子发发生生多多次次非非弹弹性性散散射射，，在在连连续续改改变变前前进进方方向向的的同同时时，，也也有有不不同同程程度度的的能能量量损损失失最最终终那那些些能能量量大大于于表表面面逸逸出出功功的的入入射射电电子子从从样样品品表表面面发发射射出出去去，，这这部部分分电电子子称称为为非非弹弹性性背背散散射射电电子子。

非非弹弹性性背背散散射射电电子子的的能能量量范范围围很很宽宽，，从从数数十十电电子子伏伏到到数数千千电子伏电子伏10010,0001Energy of Electron (eV) Quantity of Electrons(Incident beam energy : 10,000eV)二次二次电子子弹性背散射电子弹性背散射电子非弹性背散射电子非弹性背散射电子• 从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子 所占的份额多所占的份额多¨背散射电子信号可以显示表面形貌，还可以背散射电子信号可以显示表面形貌，还可以进行定性成分分析进行定性成分分析 u背散射电子的产额与样品的原子序数和倾背散射电子的产额与样品的原子序数和倾斜角的关系斜角的关系产额倾斜角Ø入入射射电电子子打打到到样样品品上上，，受受原原子子散散射射，，偏偏离离原原来来入入射射方方向向随随电电子子束束进进入入样样品品的的深深度度的的不不断断增增加加，，入入射射电电子子的的分分布布范范围围不不断断增增大大入入射射电电子子在在试试样样表表面面下下某某个个范范围围内内运运动动，，不不断断散散射射，，并并激激发发各各种种信信号号，，这这些些信信号号产产生生的的空空间间范围不同，它们的能量各不相同。

范围不同，它们的能量各不相同3.各种信号的深度和区域大小各种信号的深度和区域大小入射电子在样品内产生的各种信号的深度入射电子在样品内产生的各种信号的深度(Z)和广度和广度(R)¨对于一般元素而言，电子束与试样作对于一般元素而言，电子束与试样作用，激发区域是一个梨形作用区在用，激发区域是一个梨形作用区在高原子序数样品中，激发区域是一个高原子序数样品中，激发区域是一个半球形区域半球形区域¨改变电子能量只引起作用体积大小的改变电子能量只引起作用体积大小的变化，而不会显著地改变形状变化，而不会显著地改变形状1kV2kV3kV1020304050(nm)¨在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，经电磁透镜聚焦后，成直径很小的电子束置于末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向这些信号被相应的接收器接收，经放大器放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度第二节第二节 SEM的工作原理的工作原理¨值得强调的是，入射电子束在试样表面上是逐点扫描的，像是逐点记录的，因此试样各点所激发出来的各种信号都可记录下来。

给试样的综合分析带来极大的方便第三节第三节 SEM的构造的构造Configuration of a scanning electron microscopeConfiguration of a scanning electron microscopeObjective Movable ApertureModel S-3000NSpecimen StageCRTElectron GunSE DetectorSpecimen ChamberSE DetectorCRTCameraAmplifierImage Signal电电子子光光学学系系统统真空系统和供电系统真空系统和供电系统信号接收及图信号接收及图象显示系统象显示系统1.电子光学系统电子光学系统¨电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成其作用是描线圈和样品室等部件组成其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源号的激发源¨为了获得较高的信号强度和图像分辨率，为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

小的束斑直径 •电子枪电子枪热阴极电子枪其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束 场发射电子枪第一阳极第二阳极V1V0场发射尖端FE TipTungsten Filament750μμmElectron SourceType of EmissionOperating Vacum (Pa)Brightness (A/cm2･ ･str)Source Size (μμm)Energy Spread (eV)Life Time (h)Tungsten FilamentThermonicField EmissionCold FE10-5～～10-85x105108300.012.00.2502000 其其作作用用主主要要是是把把电电子子枪枪的的束束斑斑逐逐渐渐缩缩小小，，使使原原来来直直 径径 约约 为为 50um 束束斑斑缩缩小小成成一一个个只只有有数数nm的的细细小小束斑 •电磁透镜电磁透镜•扫描线圈扫描线圈¨使使电电子子束束偏偏转转，，并并在在样样品品表表面面作作有有规规则的扫动则的扫动¨提提供供入入射射电电子子束束在在样样品品表表面面上上以以及及阴阴极极射射线线管管电电子子束束在在荧荧光光屏屏上上的的同同步步扫扫描描信信号号,使使电电子子束束在在样样品品上上的的扫扫描描动动作作与显像管上的扫描动作保持严格同步。

与显像管上的扫描动作保持严格同步¨改改变变电电子子束束在在样样品品表表面面扫扫描描距距离离,以以获获所需放大倍数的扫描像所需放大倍数的扫描像电子束在样品表面的扫描方式¨光栅扫描：电子束进入上偏转线圈时，方向光栅扫描：电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折，然后通过末级透镜射到试发生第二次转折，然后通过末级透镜射到试样表面此方式用于形貌分析此方式用于形貌分析¨角光栅扫描：电子束经上偏转线圈后未经下角光栅扫描：电子束经上偏转线圈后未经下偏转线圈改变方向，直接由末级透镜折射到偏转线圈改变方向，直接由末级透镜折射到入射点的位置此方式用于电子通道花样分入射点的位置此方式用于电子通道花样分析•样品室样品室¨样品室中主要部件是样品台它能进行样品室中主要部件是样品台它能进行三维空间的移动，还能倾斜和转动三维空间的移动，还能倾斜和转动¨样品室中还要安置各种型号检测器信样品室中还要安置各种型号检测器信号的收集效率和相应检测器的安放位置号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系有很大关系¨样品台还可以带有多种附件，例如样品样品台还可以带有多种附件，例如样品在样品台上加热，冷却或拉伸，可进行在样品台上加热，冷却或拉伸，可进行动态观察。

动态观察¨其作用是检测样品在入射电子作用下产其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号像系统的调制信号¨不同的物理信号需要不同类型的检测系不同的物理信号需要不同类型的检测系统，统， 二次电子、背散射电子等信号通常二次电子、背散射电子等信号通常采用闪烁记数器来检测采用闪烁记数器来检测2.信号接收及图象显示系统信号接收及图象显示系统¨真空系统的作用是为保证电子光学系统正真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，提供高的真空度，常工作，防止样品污染，提供高的真空度，一般情况下要求保持一般情况下要求保持10-4-10-5mmHg的真空的真空度¨ 电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源分所需的电源 3.真空系统和供电系统真空系统和供电系统1.分辨率 扫描电镜的分辨率有两重意义：对微区成分而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离 分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。

第四节第四节 SEM的主要性能的主要性能主要影响因素主要影响因素¨电子束斑直径¨入射电子束在样品中的扩展效应¨成像所用信号的种类背散射电子分辨率2.2.放大倍数放大倍数¨扫描电镜的放大倍率M取决于显像管荧光屏尺寸S2和入射束在试样表面扫描距离S1之比，即¨由于扫描电镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度来实现的3.3.景深景深¨透镜物平面允许的轴向偏差¨扫描电镜的末级透镜采用小孔径角，可获得很大的景深，它比一般光学显微镜景深大100-500倍Df透镜透镜象平面象平面d0α物平面Md0¨大的景深不仅使聚焦变得容易，而且对于凹凸不平的样品仍然获得清晰的像，从而增强了像的立体感，使图象易于分析这也是扫描电镜的一大优点¨SEM对样品的适应性大；¨样品应具适当大小；¨样品表面应具良好导电性，以防表面积累电荷而影响成像；¨SEM制样技术中常用真空蒸发和离子溅射镀膜法；¨样品表面保持干净、干燥，避免擦伤第五节第五节 SEM的试样制备的试样制备。