Acme 6100 型气相色谱仪操作规程及核查规程.doc
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编 号BIEP-ZYZD-013共 6 页，第 1 页XX 市环境保护科学研究院作业指导书版 次 第 A 版 第 0 次修改Acme 6100 型气相色谱仪操作规程 批准实施日期： XXXX 年 1 月 1 日一、开机前的准备工作1. 检查额定电压启动ACME 6100 GC必需稳定的电压因此得使用自动电压调解器等防停电的电源装置可避免由实验中的停电现象引起的数据丢失事故建议使用5KW自动电压调解器2. 检查电源线, 信号线, 遥控线的连接检查电源线的连接是否正确，检查GC与工作站的连接是否正确3. 检查相关气体做GC分析时使用的载气是根据检测器不同而不同，因此必须要检查气路连接是否正确，而且所使用气体的纯度要高（99.995%以上）4. 准备色谱柱气相色谱分析样品最重要的环节就是色谱柱分离选择色谱柱是根据所要分析的样品不同而不同二、操作流程1. 启动仪器前必须确认检查项目2. 根据分析目的安装适当的色谱柱3. 开分析所需的气体载气: 50-70psi辅助气: 50-70psi4. 连接电源5. 设置色谱柱尺寸和载气种类在【SETUP】+【APC】画面中设置色谱柱尺寸编 号BIEP-ZYZD-013共 6 页，第 2 页XX 市环境保护科学研究院作业指导书版 次 第 A 版 第 0 次修改Acme 6100 型气相色谱仪操作规程 批准实施日期： XXXX 年 1 月 1 日SETUP APC1Length (m) 30.0 ▲Diamater (mm) 0.53Film Thikness: 0.00+Detector: DET1 FIDVacuum Correct : OFFPress Correct: OFF“SETUP APC”项输入色谱柱长度、内径、液膜厚度以及其他相关项目。
在【SETUP】+【INJ】画面设置载气种类SETUP INJ 1+Carrier Gas N2 ▲在“Carrier Gas” 项设置载气种类按【SETUP】+ 功能键设置结束之后安【CLEAR】键推出该模式6.设置色谱柱流速和两端压力按【APC1】,【APC2】键设置电子流量控制模式参数Column 1 APCDim : 30.0 0.53 mm+ Mode: Const Flow ▲↓Velocity 0.0Gas Saver OFFSaver Flow 0.0Saver Time 0编 号BIEP-ZYZD-013共 6 页，第 3 页XX 市环境保护科学研究院作业指导书版 次 第 A 版 第 0 次修改Acme 6100 型气相色谱仪操作规程 批准实施日期： XXXX 年 1 月 1 日按【INJ1】,【INJ2】键设置进样口模式和载气流速、出口流速（vent gas）INJ 1 (Capillary )Temp 26 OFF ▲+Config Split↓Pressure 0.0 OFFCol Flow 0.0 OFFSplit Ratio 90.0Split Flow 0.0 0.0Total Flow 0.0 OFF7. 设置各部位温度。
进样口、检测器、柱温箱)按【INJ1】【INJ2】,【DET1】【DET2】及【OVEN】键出现的画面中可设置各部位的温度使用TCD检测器时先按【DET2】、【INJ2】键设置流过检测器的流速8. 稳定色谱柱，达到指定温度之后按【SIG】健，观察SIGNAL的稳定情况SIGNAL 1 FID+Type : SignalValue 231Range 09. 利用【DET1】【DET2】键改变检测器的必要参数FID: 设置氢气/空气/辅助气的流速 - Electrometer ONTCD: 设置REF/Mkup流速 – Filament ON10. 连接工作站，打开数据采集窗口11. 输入Autochro-2000的分析条件12. 基线稳定之后进样，与此同时按【START】健 编 号BIEP-ZYZD-013共 6 页，第 4 页XX 市环境保护科学研究院作业指导书版 次 第 A 版 第 0 次修改Acme 6100 型气相色谱仪操作规程 批准实施日期： XXXX 年 1 月 1 日三、 仪器的启动2.1. FID 分析1. 启动仪器前必须确认检查项目。
2. 根据分析目的安装适当的色谱柱3. 连接载气、氢气、压缩空气并设置压力载气(N2, He): 60psi辅助气(Air): 60psi辅助气(H2) : 40psi4. 连接电源5. 输入毛细管柱柱长和内径并选择连接的检测器 【SETUP】+【APC】6. 输入载气种类SETUP】+【INJ】7. 设置色谱柱流量或压力APC】【INJ】8. 输入进样口、检测器、柱温箱的温度检测器的温度大于150℃时才能点火9. 初始化/稳定化色谱柱10. FID의 Electrometer与 Auto ignition的状态设为“ON”，安装毛细管柱之后设置辅助气 (Make up gas)11. 判断仪器是否点火成功的方法：画面中观察Signal值是否大于0，或FID检测器口放置玻璃瓶时是否有水分凝结12. 连接工作站，打开数据采集窗口13. 输入Autochro-2000的分析条件14. 基线稳定之后进样，与此同时按【START】健编 号BIEP-ZYZD-013共 6 页，第 5 页XX 市环境保护科学研究院作业指导书版 次 第 A 版 第 0 次修改Acme 6100 型气相色谱仪操作规程 批准实施日期： XXXX 年 1 月 1 日2.2. TCD 分析1. 启动仪器前必须确认检查项目。
2. 根据分析目的安装适当的色谱柱3. 打开载气（He）气瓶，设置压力表的压力为50-70 psi载气一般使用氦气（分析氢气时使用氮气）4. 连接电源5.输入毛细管柱柱长和内径并选择连接的检测器 【SETUP】+【APC】SETUP APC 1Length ( m ) 30.0 ◀Diameter ( mm ) 0.53Film Thickness : 0.00+Detector : DET 2 TCDVacuum Correct : OFFPress Correct : OFF6. 输入载气种类SETUP】+【INJ】7. 设置色谱柱流量或压力APC】【INJ】8. 设置检测器的参比气（REF gas），安装毛细管柱时再设置辅助气(Mkup gas)流速SETUP DET 2+Mkup/REF Type : He ◀DET 2 (TCD)Temp 27 OFFRef Flow 0.030↓MkUp Flow 0.030↑Filament OFF ◀Sense OFF+Polar Change OFF编 号BIEP-ZYZD-013共 6 页，第 6 页XX 市环境保护科学研究院作业指导书版 次 第 A 版 第 0 次修改XX 市 环 境 保 护 科 学 研 究 院Acme 6100 气 相 色 谱 原 始 记 录( )字 第 ( )号 第 ( )页 仪 器 编 号 MR-7、 MR-8、 MR-9 Acme 6100 型气相色谱仪操作规程 批准实施日期： XXXX 年 1 月 1 日9. 输入进样口、检测器、柱温箱的温度,“Filament”项中按【ON】。
10. 老化／稳定化色谱柱11. 观察SIGNAL值，并设置SENSE范围或RANGE值DET2】、【SIG2】DET 2 (TCD)Temp 27 OFFRef Flow 0.030↓MkUp Flow 0.030↑Filament ON ◀Sense 3+Polar Change OFF12. 连接工作站，打开数据采集窗口13. 输入Autochro-2000的分析条件14. 基线稳定之后进样，与此同时按【START】健四、 关闭仪器分析结束之后，要清除色谱柱内残留的物质按【POST RUN】键，做“Post run”过程等分析过程完全结束之候，按如下方法关闭仪器1. 设柱温箱温度为 20℃要小于室温)2．所有进样口、检测器、阀的温度都要显示为Off3. 关闭检测器FID : 【DET1】 -> Electrometer OFFTCD : 【DET2】 -> Filament OFF项 目 名 称 ： 样 品 名 称 ：检 测 器 名 称 ： 范 围 ： 衰 减 ：色 谱 柱 ： 柱 长 ： (m) 柱 内 径 (mm)检 测 器 温 度 ： (℃ ) 传 输 线 温 度 ： (℃ )柱 温 ： (℃ ) 进 样 口 温 度 ： (℃ )载 气 流 量 ： (ml/min) 氢 气 流 量 ： (ml/min) 空 气 流 量 ： (ml/min)进 样 方 式 ： 分 流 进 样 ○ ； 无 分 流 进 样 ○ ； 柱 上 进 样 ○方 法 标 准 ：1、 试 剂 名 称 及 纯 度 ：2、 标 准 物 质 或 标 准 溶 液 名 称 及 浓 度 ：3、 样 品 前 处 理 方 法 ：4、 定 量 分 析 方 法 ：5、 定 量 校 正 曲 线 用 标 准 溶 液 配 制 及 浓 度 ：6、 测 试 结 果 ：实验日期 测试人员 审核 气相色谱仪期间核查规程1 目的：在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2 检查项 目： 标准曲线、相关系数、定量重复性、检测限（DL） 、基线噪声和基线漂移3 使用的标准物质：甲基对硫磷 100μg/ml，国家标准物质中心4 检查依据：JJG 700-90《气相色谱仪检定规程》 、 6820 (G1180A) 或 Acme 6100气相色谱仪使用说明书5 检查方法： 5.1 测定条件：室温 5-35℃，相对湿度 20%-85%5.2 标准曲线：取甲基对硫磷标准溶液，配制标准系列，浓度分别为：, 2.0 , 5.0 , 10.0, 20.0（μg/ml） 依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数 γ5.3 基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录 30min色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移5.4 检测限：调试试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入 10ng/μL 的甲基对硫磷溶液进样 1μL，连续进样 6 次计算磷的峰面积的算术平均值DFPD= ANWnp2DFPD—FPD 对磷的检测限，g/mlN—基线噪声，mVA—磷的峰面积，mV·SW—甲基对硫磷的进样量，gnp— 2.6315.5 定量重得性：用微量注射器注入 10ng/μl 的甲基对硫磷溶液。
