西咪替丁检验标准操作规程.doc

制 药 厂操作标准 ----质量管理 编 码SOP-QC-024-00文件名称西咪替丁检验标准操作规 程页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目目 的：规范西咪替丁检验的操作的：规范西咪替丁检验的操作适用范围：西咪替丁的检验适用范围：西咪替丁的检验责责 任：检验人员按本规程操作，检验室主任负责监督本规程的执行任：检验人员按本规程操作，检验室主任负责监督本规程的执行程程 序：序：本品为 N′－甲基－N〃－[2[[(5－甲基－1H－咪唑－4－基)甲基]硫代]乙基]－N－氰基胍按干燥品计算，含 C10H16N6S 不得少于 99.0%1.性状：本品为白色或类白色结晶性粉末，几乎无臭，味苦本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在异丙醇中略溶，在水中微溶，在稀盐酸中易溶1.1 仪器及用具：分析天平、紫外分光光度计、容量瓶、刻度吸管、移液管等1.2 试剂及试液：盐酸溶液(0.9 1000)1.3 测定法1.3.1 吸收系数：取本品，精密称定，加盐酸溶液（0.9 1000）溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 8μg 的溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》 （SOP-QC-079-00） ，在 218nm 的波长处测定吸收度，吸收系数为 751~797。

Ecm11%计算公式：A 为吸收度C 为 100ml 溶液中所含被测物质的重量 gL 为液层厚度 cm2.鉴别)1 (%1 1干燥失重吸收系数LClAcm&&&&& 制 药 厂操作标准-----质量管理编 码SOP-QC-024-00文件名称西咪替丁检验 标准操作规程页 数3-22.1 仪器及用具：分析天平、红处分光光度计、电炉、试管、刻度吸管、量筒、醋酸铅试纸等2.2 试剂及试液：纯化水、氨试液、硫酸铜试液2.3 测定法2.3.1 鉴别（1） 取本品约 50mg，加水 10ml，微热使溶解，加氨试液 1 滴，加硫酸铜试液 2 滴，即生成蓝灰色沉淀；再加过量的氨试液，沉淀即溶解2.3.2 鉴别（2）取本品约 50mg 炽灼，产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色2.3.3 鉴别（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 142 图）一致3.检查3.1 仪器及用具：分析天平、干燥箱、马弗炉、坩埚、坩埚夹、称量瓶、玻璃层析缸、硅胶 G 薄层板、点样器、刻度吸管、量筒、纳氏比色管、量瓶等3.2 试剂及试液：醋酸盐缓冲液（PH3.5） 、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液、硫酸、稀硝酸、硝酸银、标准氯化钠溶液、甲醇、醋酸乙酯－甲醇－浓氨溶液（5：1：1） 、碘。

3.3 测定法3.3.1 氯化物 取本品 1.0g，按《氯化物检查法标准操作规程》 （SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液 8ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.008%） 3.3.2 有关物质 取本品，加甲醇制成每 1ml 含 20mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加甲醇稀释成每 1ml 中含 0.1mg 的溶液作为对照液，照《薄层色谱法标准操作规程》 （SOP-QC-082-00）试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以醋酸乙酯－甲醇－浓氨溶液（5：1：1）为展开剂，展开后，晾干，置饱和的碘蒸气中显色供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深3.3.3 干燥失重：照《干燥失重测定法标准操作规程》 （SOP-QC-087-00）试验，取本品，在 105℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%结果计算：%100 称量瓶重量的重量干燥前供试品与称量瓶重量干燥后供试品与称量瓶的重量干燥前供试品与称量瓶&&&&& 制 药 厂操作标准-----质量管理编 码SOP-QC-024-00文件名称西咪替丁检验 标准操作规程页 数3-33.3.4 炽灼残渣 取本品 1.0g，照《炽灼残渣检查法标准操作规程》 （SOP-QC-086-00）检查，遗留的残渣不得过 0.1%。

3.3.5 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，按《重金属检查法标准操作规程》（SOP-QC-092-00）检查，含重金属不得过百万分之十4.含量测定4.1 仪器及用具：分析天平、滴定管、锥形瓶、量筒、刻度吸管等4.2 试剂及试液：冰醋酸、结晶紫指示液、高氯酸滴定液（0.1mol/L） 4.3 测定法取本品约 0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml 溶解后，加结晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液恰显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正每1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 25.23mg 的 C10H16N6S4.4 结果计算：式中：V1表示供试品消耗滴定液的量；V0表示空白消耗滴定液的量；F1表示滴定液的校正系数；W 表示供试品的取样量式中：0.0011 为冰醋酸的膨胀系数；t0为标定高氯酸滴定液的湿度；t1为标样品的温度；F0为 t0时高氯酸滴定液的浓度；F1为 t1时高氯酸滴定液的浓度100 坩埚的重量量炽灼前样品与坩埚的重坩埚的重量量炽灼后残渣与坩埚的重结果计算：%100100014.34)(%101 61610WFVVSNHC)(0011. 01010 1ttFF4.5 允许误差：相对偏差应<0.3%。