纯化水检验作业指导书.doc

]文件编号：版本：纯化水检验作业指导书修订历史记录[至多存五版的历史修订记录]版本发行日期文件更改申请编号修改内容| 1.0 目的目的 本文件为纯化水检测提供指引2.0 范围范围 适用于本公司纯化水检测 3.0 职责职责 纯化水检测人员负责执行本作业指导书4.0 参考文件参考文件 4.1. 《中国药典》2010 版 4.2. 纯化水微生物检验作业指导书5.0 设备及试剂设备及试剂 5.1. 设备名称名称型号型号/规格规格/工具编号工具编号pH 计PHS-3C电导率仪DDS-3075.2. 试剂名称名称名称名称甲基红指示液 溴麝香草酚兰指示液硝酸盐对照液0.1%二苯胺硫酸溶液10%氯化钾溶液亚硝酸盐对照液对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液 盐酸萘乙二胺溶液碱性碘化汞钾试液 氯化铵溶液稀硫酸溶液高锰酸钾滴定液 醋酸盐缓冲液硫代乙酰胺试液标准铅溶液6.0 操作步骤操作步骤 6.1. 外观性状： 6.1.1. 使用 100ml 量筒取不少于 60ml 的样品，置于干净的烧杯中，目检外观；6.1.2. 接收标准：无色的澄明液体；无臭，无味； 6.2. 酸碱度： 6.2.1. 取本品 10ml，滴加甲基红指示液 2 滴，观察颜色变化；另取 10ml，滴 加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴，观察颜色变化； 6.2.2. 接收标准：滴加甲基红指示液，不得显红色；滴加溴麝香草酚蓝指示液， 不得显蓝色；| 6.3. 硝酸盐： 6.3.1. 取本品 5ml 于试管中，于冰浴中冷却，加 10%氯化钾溶液 0.4ml 与 0.1% 二苯胺硫酸溶液 0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置 15 分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液 0.3ml，加无硝酸盐的水 4.7ml，用同一方法处理后的颜色进行比较； 6.3.2. 接收标准：颜色不得更深（0.%） ； 6.4. 亚硝酸盐： 6.4.1. 量取本品 10ml，置纳氏比色管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液 （1→100）1ml 及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，所产生的粉红色， 与标准亚硝酸盐溶液 0.2ml，加无亚硝酸盐的水 9.8ml，用同一方法处理 后的颜色比较； 6.4.2. 接收标准：颜色不得更深（0.%） ； 6.5. 氨： 6.5.1取本品 50ml，加碱性碘化汞钾试液试液 2ml，放置 15 分钟；如显色， 与氯化铵溶液 1.5ml，加无氨水 48ml 与碱性碘化汞钾试液 2ml 制成的对照 液比较； 6.5.2 接收标准：颜色不得更深（0.00003%） ； 6.6. 电导率： 6.6.1. 可使用或离线电导率仪完成。

在表 1 温度和电导率限度表中，找到 不大于测定温度的最接近温度值，表中对应的电导率值即为限度值； 6.6.2. 接受标准：如测定的电导率值不大于表中对应的限度值，则判为符合规 定；如测定的电导率值大于表中对应的限度值，则判为不符合规定； 表表 1 温度和电导率的限度表温度和电导率的限度表 温度（℃）电导率 （µS/cm）温度（℃）电导率 （µS/cm）02.4608.1103.6709.1204.3759.7255.1809.7305.4909.7406.510010.2507.1 6.7. 易氧化物：| 取本品 100ml，加稀硫酸 10ml，煮沸后，加高锰酸钾液（0.02mol/L） 0.10ml，再煮沸 10min，粉红色不得完全消失 6.8. 不挥发物： 6.8.1. 使用 100ml 量筒取本品 100ml，置于 100ml 恒重的蒸发皿中，在 100℃ 水浴上蒸干，并在 105℃干燥至恒重； 6.8.2. 接收标准：遗留残渣不得过 1mg； 6.9.重金属： 6.9.1. 取本品 100ml，加水 19ml，蒸发至 20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml 与水适量使成 25ml，加硫代乙酰胺试液 2ml，摇匀，放置 2 分钟，与标准铅溶液 1.0ml，加水 19ml，用同一方法处理后的颜色比较， 不得更深。

0.00001%； 6.9.2. 接收标准：颜色不得更深（0.00001%） ； 6.10.微生物限度： 6.10.1.参考 WI-4071 进行检验； 6.10.2.细菌、霉菌和酵母菌总数每 1ml 不得超过 100 个； 6.11. 试剂配制 6.11.1.甲基红指示液：取甲基红 0.1g，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 7.4ml 使溶 解，再加水稀释至 200ml，即得变色范围：pH4.2～6.3（红→黄） ； 6.11.2.0.05mol/L 氢氧化钠溶液：取 0.2gNaOH 加入 100ml 水中使溶解即可； 6.11.3.溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝 0.1g，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶 液 3.2ml 使溶解，再加水稀释至 200ml，即得变色范围： pH6.0～7.6（黄→蓝） ； 6.11.4.标准硝酸盐溶液：取硝酸钾 0.163g，加水溶解并稀释至 100ml，摇匀， 精密量取 1ml，加水稀释成 100ml，再精密量取 10ml，加水稀释成 100ml，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1μgNO3-） ； 6.11.5.10%氯化钾溶液：称取 10.0g 氯化钠，加水稀释成 100ml 摇匀即可； 6.11.6.0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺 0.1g，加 浓硫酸 100ml 使溶解摇匀 即可； 6.11.7.标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠 0.750g（按干燥品计算） ，加水溶解， 稀释至 100ml，摇匀，精密量取 1ml，加水稀释成 100ml，摇匀，再精 密量取 1ml，加水稀释成 50ml，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1μgNO2-） ；6.11.8.10%稀盐酸：量取 270ml 浓度约为 37%的浓盐酸，缓缓加入水中至 1000ml，放至室温； 6.11.9.对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：取 1g 对氨基苯磺酰胺至 100ml 稀盐酸（9.5-10.5%的盐酸溶液）中，摇匀，即得； 6.11.10. 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：称取盐酸萘乙二胺 0.10g，加水稀释 至 100ml 于容量瓶中定容； 6.11.11. 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾 10g，加水 10ml 溶解后，缓缓加入二氯 化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧| 化钾 30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液 1ml 或 1ml 以上，并用 适量的水稀释使成 200ml，静置，使沉淀，即得。

用时倾取上层的澄明 液应用[检查]取本液 2ml，加入含氨 0.05mg 的水 50ml 中，应即时显 黄棕色； 6.11.12. 氯化汞的饱和水溶液：称取 8.0g 氯化汞，加入 100ml 水中，充分搅拌，静置后观察溶液中有少量晶体，此溶液为氯化汞的饱和溶液； 6.11.13. 氯化铵溶液：取氯化铵 31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成 1000ml； 无氨水：取纯化水 1000ml，加稀硫酸 1ml 与高锰酸钾试液 1ml，蒸馏， 即得； [检查]取本品 50ml，加碱性碘化汞钾试液 1ml，不得显色； 6.11.14. 高锰酸钾试液：0.66g 高锰酸钾，溶于 1050mL 水中，缓慢煮沸 15 分钟，冷却，于暗处放置两周，用相近浓度的高锰酸钾溶液煮沸 5 分钟 处理过的 4 号玻璃滤埚过滤滤液保存在棕色瓶中； 6.11.15. 稀硫酸：取硫酸 57ml，加水稀释至 1000ml，即得； 6.11.16. 0.02mol/L 高锰酸钾溶液：取高锰酸钾 3.2g，加水 1000ml，煮沸 15min，密封，静置 2 日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀 置玻璃塞 的棕色玻璃瓶中，密闭保存； 6.11.17. 醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵 25g，加水 25ml 溶解后，加 7mol/L 盐酸溶液 38ml，用 2mol/L 盐酸溶液或 5mol/L 氨溶液准确调节 pH 值至 3.5（电位法指示） ，用水稀释至 100ml，即得； 6.11.18. 7mol/L 盐酸溶液：浓盐酸 583.3ml.用蒸溜水稀至 1000ml； 6.11.19. 2mol/L 盐酸溶液：取浓盐酸 166.67 毫升加水，搅拌，定容至 1000 毫 升即可 6.11.20. 5mol/L 氨溶液：量取 345ml 氨水用水稀释定容到 1000ml； 6.11.21. pH=6.86 标准缓冲液：每种磷酸盐 0.025M，25℃时 pH=6.86）将 3.40g 磷酸二氢钾（KH2PO4）和 3.55g 无水磷酸氢钠（Na2HPO4）溶 解在水中，然后稀释到 1L； 6.11.22. 酸性缓冲液：将 10.21g 邻苯二甲酸氢钾溶解在水中，然后稀释到 1L； 6.11.23. 硫代乙酰胺试液：（1）取硫代乙酰胺 4g，加水使溶解成 100ml，置 冰箱中保存；（2）由 1mol/L 氢氧化钠溶液 15ml、水 5.0ml 及甘油 20ml 组成；临用前取（2）液 5.0ml，加（1）液 1.0ml，置水浴上加热 20 秒钟，冷却，立即使用； 6.11.24. 1mol/L 氢氧化钠溶液：称取干燥的氢氧化钠 40.00g；溶解放冷后用 1L 的容量瓶定容。

因 NaOH 溶解过程中会放热，转移到容量瓶中之后定 容前密封放置温度降至室温再定容； 6.11.25. 铅标准贮备液及临配液：0.1mg/ml：称取硝酸铅 0.160g, 加硝酸 5ml 与水 50ml 溶解后置 1000ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀作为储 备液；临用前，精密量取储备液 10ml，置 100ml 量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀，即得每 1ml 相当于 10μg 的 Pb） 7.0 记录与表格记录与表格 《纯化水理化检验原始记录》 《纯化水微生物检验原始记录》。