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G25Ｑ江苏省苏科农化有限责任公司企业标准Q/320113 JN 068-2012代替 Q/320113 JN 068-200910%氰氟草酯微乳剂2012-07-20发布 2012-07-20 实施江苏省苏科农化有限责任公司 发布Q/320113 JN 068-2012前 言本标准代替 Q/320113 JN 068-2009本标准与前版标准相比：技术指标、试验方法均无改动本标准依据 GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》和 HG/T 2467.10-2003 《农药微乳剂产品标准编写规范》，结合本公司的生产实际制订而成本标准由江苏省苏科农化有限责任公司提出并起草本标准主要起草人：胡存中 本标准首次发布于 2009 年 4 月，标准号 Q/320113JN 068-2009；本标准于 2012 年 7 月第一次修订ⅠQ/320113 JN 068-2012引 言10%氰氟草酯微乳剂是江苏省苏科农化有限责任公司开发研制生产10%氰氟草酯微乳剂主要用于防除水稻田千金子、稗草、双穗雀稗等禾本科杂草，对这些杂草的防效能稳定在 90%以上。

10%氰氟草酯微乳剂对大白鼠急性经口毒性 LD50＞3000mg/kg,属于低毒农药该产品已获农业部临时登记，登记证号：LS20090815ⅡQ/320113 JN 068-201210%氰氟草酯微乳剂该产品中有效成分氰氟草酯的其它名称，结构式和基本物化参数如下：通用名称：cyhalofop-butyl化学名称：(R)-2-[4(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯结构式：实验式：C 20H20FNO4；相对分子质量(按 2009 年国际相对原子质量计)：257.4；CA 登 记 号 ： 122008-85-9生物活性： 除草熔 点： 50℃；溶解度(mg/L，22℃)：水 0.7稳定性：贮存稳定期 2 年 1范围本标准规定了 10%氰氟草酯微乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运本标准适用于由符合标准的氰氟草酯原药、适宜助剂复配而成的 10%氰氟草酯微乳剂2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T 1600—2001 农药水分测定方法GB/T 1603—2001 农药乳液稳定性测定方法GB/T 1604—1995 商品农药验收规则GB/T 1605—2001 商品农药采样方法GB 3796—2006 农药包装通则 GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法1Q/320113 JN 068-20123 要求 3.1外观：稳定的乳白色均相液体。

3.2 10%氰氟草酯微乳剂应符合表 1 要求表 1 10%氰氟草酯微乳剂控制项目指标项 目 指 标氰氟草酯含量，% 10±1.0氰氟草酯活性成份含量(R- C 20H20FNO4) （R/R+S）,%）≥ 95.0P pH 值 范 围 5.0～8.0持久起泡性（1min 后）， mL ≤ 25透明温度范围，℃ 0～45乳液稳定性(稀释 200 倍) 合 格低温稳定性 a 合 格热贮稳定性 a 合 格a 为抽检项目，每 6 个月进行一次4试验方法 4.1 抽样按 GB/T 1605-2001 中“液体制剂的采样”进行用随机法确定抽样的包装件数，最终抽样量应不少于 300mL4.2 鉴别试验GC--本鉴别试验可与氰氟草酯含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中氰氟草酯的色谱峰的保留时间，其差值应在 1.5%以内4.3氰氟草酯的含量测定4.3.1方法提要试样用甲醇在超声波下溶解，以邻苯二甲酸二环已酯为内标物，使用 5％HP－5 毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中氰氟草酯进行气相色谱分离和和测定。

4.3.2试剂和溶液氰氟草酯标样：已知含量，≥98.0%；内标物：邻苯二甲酸二环已酯（无干扰分析杂质）；4.3.3仪器气相色谱仪（HP 6890 GC），具氢火焰离子化检测器；色谱数据处理仪；色谱柱： 0.53mm（id）×30m 毛细管柱，内涂 HP-5； 4.3.4气相色谱操作条件温度（℃）：柱室 245；检测室 275；汽化室 275；气体流量（ml/min）：载气（N 2）：30；空气：400； 氢气：35 分流比：38：1保留时间：氰氟草酯约 7.2min；邻苯二甲酸二环已酯约 6.1min（见图 1、图 2）注：分析者可根据仪器性能和色谱柱的差异，适当调整色谱条件，以获得最佳分离效果4.3.5测定步骤4.3.5.1内标溶液的配制准确称取 0.5g 内标物（精确至 0.0002g）置于 25mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀2Q/320113 JN 068-20124.3.5.2标样溶液的配制称取氰氟草酯标样约 0.05g（精确至 0.0002g）于 10mL 具塞三角瓶中，准确移入 2.0mL 内标溶液，用甲醇定容至刻度，摇匀。

4.3.5.3试样溶液的配制称取含氰氟草酯约 0.05g（精确至 0.0002g）的试样于 10mL 具塞三角瓶中，准确移入2.0mL 内标溶液，用甲醇定容至刻度，摇匀4.3.5.4测定在上述色谱条件下，待仪器稳定后，用微量注射器连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于 1.5％，按照下列顺序进样： 标样溶液、 试样溶液、试样溶液、标样溶液4.3.6 计算试样中氰氟草酯的质量百分含量 X1按式（1）计算：A2×m1×PX1= --------------------------------------(1) A1×m2式中： A1—标样溶液中氰氟草酯与内标物峰面积的平均值；A2—试样溶液中氰氟草酯与内标物峰面积的平均值； m1—氰氟草酯标样的质量，g；m2—试样的质量，g；P—氰氟草酯标样的质量百分含量，%1-氰氟草酯；2-内标 图 1氰氟草酯标样气相色谱图 图 2 试样气相色谱图3 Q/320113 JN 068-20124.3.7 允许差两次平行测定结果之差，氰氟草酯应不大于 0.2%。

4.4氰氟草酯活性成份含量的测定4.4.1 方法提要试样用乙醇溶解，以正己烷/异丙醇为流动相，使用手性柱 Chiralcel OD-H 和紫外检测器，对试样中的氰氟草酯中的活性成分 R 体和无效体 S 体进行高效液相色谱分离和测定4.4.2 试剂和溶液正己烷：色谱纯乙醇：色谱纯；异丙醇：色谱纯氰氟草酯标样：已知活性含量，（R/R+S）≥99%4.4.3 仪器HP1100 高效液相色谱仪：具有紫外波长检测器和定量进样阀；HP1100 色谱工作站；4.4.4 高效液相色谱条件色谱柱：Chiralcel OD-H 250mm×4.6mm(id)不锈钢柱检测波长：280nm柱温：常温（温差变化小于 2℃）流动相：正己烷+异丙醇 =95+5（v/v）流速：1.0m L /min进样量：20μL保留时间：氰氟草酯 S 体约为 7.0min，R 体约为 8.3min（见图 3）上述操作是典型的，分析者可根据仪器性能和色谱柱的差异，适当调整色谱条件，以获得最佳分离效果1-氰氟草酯 S体;2-氰氟草酯 R体图 3 氰氟草酯活性成分液相色谱图1421Q/320113 JN 068-20124.4.5 测定步骤4.4.5.1 标样溶液的配制准确称取氰氟草酯标样 0.04g（精确至 0.0002g），置于 10mL 容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。

4.4.5.2试样溶液的配制准确称取含有氰氟草酯约 0.04g 的试样（精确 0.002g），置于 10mL 容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀4.4.5.3测定按上述色谱条件，待仪器稳定后，重复注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针相对响应值的变化小于 1.5﹪后，按标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液顺序进行测定4.4.6 计算将测得两针试样溶液中氰氟草酯活性体（R 及 S 体）的峰面积分别进行平均氰氟草酯的活性百分含量 K 按式（2）计算RK= ×100% ------------------------------------(2) R + S式中： R—试样溶液中，氰氟草酯活性体 R 峰面积的平均值；S—试样溶液中，氰氟草酯无效体 S 峰面积的平均值活性成分的含量：X2=X1×K ------------------------------------------------------------------------ (3)4.4.7 允许差两次平均测定结果之差，应不大于 1.0﹪。

取其算术平均值作为测定结果4.5 pH值按 GB/T1601-1993 中的规定进行测定4.6 乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释 200 倍后，按 GB/T1603-2001 进行测定上无浮油（膏）,下无沉淀或沉油为合格4.7持久起泡性4.7.1方法提要将规定量的试样与标准硬水混合,静置后记录泡沫体积4.7.2试剂标准硬水：按 GB/T14825-2006 中的 4.1 配制4.7.3仪器具塞量筒：250mL(分度值 2mL,0-250mL 刻度线 20cm～21.5cm,250mL 刻度线到塞子底部 4cm ～6cm)；工业天平：感量 0.1g,载量 500g4.7.4测定步骤将量筒加标准硬水至 180mL 刻度线处,加入试样 1.0g,置量筒于天平上(精确至 0.1g),加硬水至距量筒塞底部 9cm 的刻度线处,盖上塞,以量筒底部为中心,上下颠倒 30 次(每次 2s)放在试验台上静置 1min,记录泡沫体积4.8透明温度范围测定4.8.1方法提要分别测定试样加温至出现浑浊的温度(t 1)和降温至出现浑浊或结冰的温度(t 2) ，t 2- t1为透明温度范围4.8.2仪器致冷器：水（或冰）盐浴，0℃以下可调；Q/320113 JN 068-2012水浴恒温槽：0℃～60℃可调；4.8.3测定步骤取(10±0.1)ml 样品于 25ml 试管中，放入水浴恒温槽中，将水温以 2℃/min 速度逐渐升温，不断搅拌试样，记录试样出现浑浊时的温度(t 1)。

另取(10±0.1)ml 样品于 25ml 试管中，放入致冷器中，将试样逐渐降温，并不断搅拌试样，记录试样出现浑浊或结冰的温度(t 2) ，t 2- t1为透明温度范围规定 10%氰氟草酯微乳剂的透明温度范围 0℃～45℃为合格4.9 低温稳定性试验按 GB/T 19137-2003 中 2.1 进行，记录管子底部析出物的体积，析出物不超过 0.3mL 为合格，其结果符合本标准的规定指标为合格4.10热贮稳定性试验按 GB/T 19136-2003 中 2.1 的测定方法进行，于 24h 内完成对规定项目的检测，其结果符合本标准的规定要求为合格4.11 产品的检验与验收产品应符合 GB/T 1604-1995 有关规定极限数值的处理，采用修约值比较法。