内蒙古大学有机化学实验课件11正丁醚的制备.pptx
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正丁醚的制备目的和要求 掌握由正丁醇脱水制备正丁醚的方法和原理 掌握分水装置的安装和操作 巩固萃取和蒸馏的基本操作 实验原理主反应：醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度副反应：实验原理对于伯醇，一般可用此方法合成醚类化合物；但对于仲醇和叔醇，由于它们比伯醇更容易发生消去副反应，因此此法不适用于仲醇和叔醇实验用试剂 正丁醇，15.5 mL 浓硫酸，3 mL 5% NaOH水溶液 饱和氯化钙溶液 无水氯化钙分水装置分水器实验步骤产物折光率：1.3992；密度：0.769 g/mL注意事项投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑按反应方程式计算，生成水约为1.5 g左右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成因此，将分水器中装满水后，先分掉约1.75 mL水反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达到 135但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到 135以上，即应停止加热如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。
注意事项在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，否则严重乳化，难以分层由于每次萃取时有机层均在上层，因此每次萃取完毕只需放出下层水溶液，上层有机层不必倒出即可直接加入下次洗涤所需水溶液进行下一次萃取洗涤思考题使用分水器的目的是什么？ 制备正丁醚时，试计算理论上应分出多少体积的水？实际上往往超过理论值，为什么？ 反应物冷却后，为什么要倒入水中？精制时，各步洗涤的目的何在？ 。
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