老化性能测试PPT课件.ppt

1高分子材料分析与性能测试第八章第八章 老化性能测试老化性能测试学习目的与要求掌握塑料的自然老化和各种人工气候老化实验的原理及测试方法，掌握正确的实验步骤了解热老化实验箱、湿热老化箱等测试仪器的性能构造及测试条件能正确地进展数据处置，能简单地分析测试中的影响要素2高分子材料分析与性能测试根本概念根本概念•塑料在加工、储存和运用过程中，由于本身的要素加上外界光、热、氧、水、机械应力以及微生物等作用，引起化学构造的变化和破坏，逐渐失去原有的优良性能，这就是所谓的塑料老化•塑料老化主要表现：外观上变色、失光、龟裂甚至粉碎，物理化学性能，如力学性能、电性能改动〔降低〕等•老化性能实验目的，一方面检验防老化措施的效果，另一方面能预测塑料的储存和运用寿命3高分子材料分析与性能测试•为使塑料在热加工过程中不降解或少降解，能顺利地消费出符合质量要求的制品来；推迟塑料制品的老化进程，延伸其储存期和运用寿命通常在塑料中参与热稳定剂、抗氧剂、光稳定剂等防老剂•塑料老化的实验方法分为两类：•自然老化，如自然气候曝露老化、埋地老化、海水浸泡老化等；•人工老化，如人工热空气老化、人工气候曝露老化、盐雾老化、电化学老化等等。

这些实验是利用模拟和强化自然环境或运用环境中的作用要素而进展的4高分子材料分析与性能测试第一节第一节 自然老化实验自然老化实验•一、大气老化〔暴露〕实验一、大气老化〔暴露〕实验•将试样暴露于户外气候环境中，受各种气候要素综将试样暴露于户外气候环境中，受各种气候要素综协作用的老化实验评价试样经过规定的暴露阶段协作用的老化实验评价试样经过规定的暴露阶段后所产生的变化后所产生的变化•适用于各种塑料和橡胶资料、产品以及产品取样的适用于各种塑料和橡胶资料、产品以及产品取样的实验•大气老化实验比较近似于资料的实践运用环境情况，大气老化实验比较近似于资料的实践运用环境情况，对资料的耐候性评价是较为可靠的对资料的耐候性评价是较为可靠的•GB /T 3681－－2000 塑料自然气候暴露实验方法塑料自然气候暴露实验方法5高分子材料分析与性能测试〔一〕定义〔一〕定义•塑料自然大气老化塑料自然大气老化测试，将塑料安装在固定角度或，将塑料安装在固定角度或随季随季节变化角度的化角度的实验架上，在自然架上，在自然环境中境中长期暴期暴露，使其露，使其经受阳光、空气、温度等气候要素的受阳光、空气、温度等气候要素的综协作用，作用，经过测定其理化性能来定其理化性能来评价塑料的耐候性。

价塑料的耐候性•评定定环境要素境要素对塑料塑料资料各种性能的作用料各种性能的作用•直接太阳光直接太阳光辐射：从以太阳射：从以太阳为中心的一个小的立体中心的一个小的立体角投射到与角投射到与该立体角的立体角的轴线相垂直的平面上的太阳相垂直的平面上的太阳光通量，通常光通量，通常规定直接定直接辐射的平面角射的平面角约为 6°•直射日射表：用于丈量投射到与日光垂直的平面上直射日射表：用于丈量投射到与日光垂直的平面上的〔光束〕太阳光的〔光束〕太阳光辐射的射的辐射射计6高分子材料分析与性能测试〔一〕测试原理〔一〕测试原理 •自然气候的要素很多，其中对塑料老化起作用的主要是阳光、空气〔氧〕、热、水和湿度五要素7高分子材料分析与性能测试•阳光经过大气层时，波长小于290nm的短波部分被高空臭氧层吸收，到达地球外表的仅为大于290nm的辐射波长在290～400nm的近紫外光部分对塑料有剧烈的作用，波长为400～700nm的可见光部分对高聚物的破坏作用较小8高分子材料分析与性能测试•阳光照射到高聚物上，有三种情况：一部分能量被吸收；一部分能量被反射；一部分能量透过高聚物光化学第一定律指出：假设光辐射能不被高聚物吸收，那么不会引起化学反响。

这样被高聚物吸收的那一部分光量子对高聚物的老化才能够有效实验证明，不同的高聚物对各种波长的光敏性不同，也就是说某种高聚物对某种波长的光敏感，此波长附近的光对该高聚物的构造才有较为剧烈的破坏作用，见表11—19高分子材料分析与性能测试〔二〕方法原理与要点〔二〕方法原理与要点•将试样或可以由其切取试样的片材或其他外形的资料作为样品，按规定暴露于自然环境中，在经规定暴露阶段后，将试样从暴露架上取下，测定其光学、机械及其他有效性能的变化•暴露阶段可以用时间间隔表示，也可用太阳辐射量或太阳紫外辐射量表示•当暴露的主要目的是测定耐光老化性能时，引荐用辐射量表示10高分子材料分析与性能测试1 1．实验安装．实验安装•1〕试样架，框架、支持架和其他夹持安装，由不影响实验结果的惰性资料制成，如铝合金、不锈钢、陶瓷，或木材•框架安装成规定的倾斜角；试样任何部分离地面或其他任何妨碍物的间隔都不小于 0.5m 试样能自在收缩、翘曲和扩张•2〕丈量气候要素的仪器•总日射表，直射日射表，应到达 WMO 规定的要求•紫外总日射表，应有一光谱通带，该通带的最大吸收位于 300 －400nm 波段区域的辐射，并应作余弦校正，以包括紫外天空辐射。

•3〕日晒牢度蓝色羊毛规范，当用于确定暴露阶段时，应按照 GB / T 8426 的规定运用11高分子材料分析与性能测试2 2．试．试 样样•按 GB / T 9352 、GB/T11997、GB/T17037 和 1SO 2557－1 的规范规定制备试样，制备方法应与所测资料的加工方法接近•可用一块薄片或其他外形的样品进展暴露，在暴露后从样品上切取试样•尺寸，符合所用实验方法的规定，或暴露后所要测定的一种或多种性能规范的规定•数量，根据到达暴露后做相应的实验方法所规定的数量来确定•根据要求做形状调理12高分子材料分析与性能测试3 3．实验条件．实验条件•暴露方法暴露方法•暴露方向暴露方向应面向正南固定，根据暴露面向正南固定，根据暴露实验的目的，的目的，选择与程度面构成的与程度面构成的倾斜角•①① 最大年最大年总太阳太阳辐射，我国北方中射，我国北方中纬度地域，与程度度地域，与程度面构成的面构成的倾斜角斜角应比比纬度角小度角小10°•②② 最大年紫外太阳最大年紫外太阳辐射，在北射，在北纬 40°以南地域，与程以南地域，与程度面构成的度面构成的倾斜角斜角应为 5°～～10°•③③ 10 °～～ 90°之之间的任何角度。

的任何角度13高分子材料分析与性能测试暴 露 地 点•在远离树木和建筑物的空地上•用朝南 45°暴露时，暴露面的东、南及西方应无仰角大于 20°，而北方应无仰角大于 45°的妨碍物•坚持自然土壤覆盖，生长的植物应经常将植物割短．•对于某些运用，能够需求暴露于包括丛林或森林的阴暗地域，以评价生物生长、白蚁和腐烂草木的影响选择时要留意确保：•阴暗地点真实代表了整个实验环境；•暴露设备和通道不会显著影响或改动暴薄地点环境14高分子材料分析与性能测试暴 露 阶 段•实验期限应根据实验目的、要求和结果而定•在暴露前，应先预估计试样的老化寿命而预定实验周期，普通暴露阶段应选择•1个月、 3 个月、 6 个月、 9 个月•或 1 年、 1 . 5 年、 2 年、 3 年、 4 年、 6 年等为暴露期15高分子材料分析与性能测试〔三〕实验步骤〔三〕实验步骤•1〕把试样装在框架上，在每个试样的反面作不易消除的记号以示区别•确保衔接件之间和样品板条之间有足够的空间，为暴露后的光学测试和机械测试留出一个足够尺寸的未遮盖的测试区•确保用于机械测试的试样按其外形的不同加以固定•确保不会因固定方法而对试样施加应力。

•防止记号划在能够影响机械测试结果的部位•2〕辐射仪和规范资料的安装应安顿在样品暴露实验架的附近，蓝色羊毛规范要接近试样16高分子材料分析与性能测试•3〕气候察看，记录一切的气候条件和会影响实验结果的变化•4〕试样的暴露，除非运用规范有要求，在暴露期间不应清洗试样，如需清洗要用蒸馏水•定期检查和保养暴露地点，记录试样的普通形状•5〕性能变化的侧定•试样经过一个或多个暴露阶段后，取下，按适当的测试方法测定外观、颜色、光泽和机械性能的变化•测试时，要按照形状调理要求的期间尽快进展测试，并记录暴露终止和测试开场之间的时间间隔17高分子材料分析与性能测试〔四〕实验结果的表示〔四〕实验结果的表示•1〕性能变化的测定，按国家规范的程序和实验方法测定所需的性能变化•2〕气候条件，根据测试地的气候类型定•温度：日最高温度的月平均值、日最低温度的月平均值、月最高温度和最低温度；•相对湿度：日最大相对湿度的月平均值、日最小相对湿度的月平均值、月变化范围；•暴露阶段程度：经过一定时间、太阳辐射总暴露量；•雨量：月总降雨量、凝露而成的月总潮湿时间、降雨而成的月总潮湿时间；•潮湿时间：日潮湿时间百分率的月平均值、日潮湿时间百分率的月变化范围。

18高分子材料分析与性能测试19高分子材料分析与性能测试〔五〕影响要素〔五〕影响要素•1〕暴露场地气候区域的影响•不同的气候类型，暴露场地的纬度、经度、高度的不同，测试结果是不同的•尽能够选与运用条件接近的场地进展，需求时应在各种不同气候环境地域的场地进展•2〕开场暴露季节与暴露角的影响•季节不同，气候有明显区别，影响实验的结果•在暴露时采用的角度不同，所受太阳辐射的量也会有所不同20高分子材料分析与性能测试•3〕运用的蓝色羊毛规范丈量光能量的影响•蓝色羊毛规范由纺织物实验开展而来；•但塑料比常规的纺织物光加速实验需更长暴露时间；•蓝色羊毛规范和塑料对光敏感性存在差别•4 〕测试性能，耐候性结果由测试性能决议•选择老化实验的测试性能工程，应根据不同塑料的老化机理及老化特征，运用场所，选择能真实反映其老化过程的相关测试性能进展测试•根据所得到的全部结果，进展综合评价21高分子材料分析与性能测试二、光解性塑料户外暴露实验方法二、光解性塑料户外暴露实验方法•〔一〕〔一〕测试原理原理•试样在遭到太阳在遭到太阳辐射下的自然气候直接暴露后，大的分子射下的自然气候直接暴露后，大的分子链断断裂，裂，经过预定的暴露期，定的暴露期，测定定试样的厚度、的厚度、质量量变化、其分子化、其分子量量变化及拉伸化及拉伸强度、断裂伸度、断裂伸长率等性能率等性能变化。

化•〔二〕〔二〕实验安装安装•暴露架：运用的暴露架暴露架：运用的暴露架应符合塑料大气暴露符合塑料大气暴露实验方法中的要求，方法中的要求，暴露架暴露架应朝南与程度面成朝南与程度面成 5°•暴露架暴露架 A ，由可挪，由可挪动的的试样安装棒和孔径安装棒和孔径约为 12mm的金属网的金属网组成．成．•暴露架暴露架 B ：：试样直接固定在胶合板上直接固定在胶合板上•辐射射仪：紫外：紫外辐射射仪用于用于测定定 295～～385nm 的紫外的紫外辐射•窄波段紫外窄波段紫外辐射射仪〔〔20nm 带通〕和通〕和总辐射射仪22高分子材料分析与性能测试〔三〕试样〔三〕试样•进展资料对比实验时，引荐运用 0.05～0.15mm 厚的薄膜进展实验也可用废品进展暴露实验•试样数量，由暴露实验后的性能侧试方法确定•经大气老化后的试样，机械性能数据较分散，测试试样的数量应为测试规范要求的两倍•当进展破坏性测试时，试样总数决议于暴露周期数和保管试样的数量．23高分子材料分析与性能测试〔四〕测试步骤〔四〕测试步骤•1〕安装试样：将试样的两端固定在可挪动的试样安装棒或胶合板上，薄膜或其他平整试样可用耐用的压敏胶或图钉固定，异型试样可用螺钉和大垫圈〔或其他适当方法〕直接固定在金属网上或胶合板上。

试样必需刻有识别符号•每种资料在每个暴露期至少需暴露三个一样试样 •2〕固定辐射仪，使辐射仪朝南与程度面成 5°，如试样运用其他暴露角度，辐射仪也应安装在同一角度•3〕进展暴露测试，将试样安装在暴露架上，使其暴露到达产生规定的日光辐射量的时间24高分子材料分析与性能测试•对每种受试资料运用一系列暴露递增量以确定降解程度与总日光或日光紫外辐射量的关系•丈量暴露量，其单位为 J / m2 ，保管 4 位有效数字•4 〕性能测定•按 GB / T 11596 进展测定•试样经过预定的辐射量暴露后，测定其一个或多个性能，以确定降解程度•对未暴露试样进展一样的测试•运用参照资料，测定其性能并表示一切受试资料的降解时间与参照资料产生规定降解程度的时间的关系25高分子材料分析与性能测试〔五〕结果表示〔五〕结果表示•常用的测试目的：相对分子质量、拉伸强度、断裂伸长率、厚度、质量变化等•聚烯烃的氧化程度可用羰基指数表示•羰基指数：试样在 1715 cm -1处的羰基红外吸收峰与固定特征吸收峰的吸光度之比•结果包括：•总暴露时间，日光紫外辐射量或总辐射量〔J/m2 ) ；•降解前与后的相对分子质量；•原始试样及各暴露期试样的外观和性能测试结果；•各组试样的测试结果平均值和规范偏向。

26高分子材料分析与性能测试第二节第二节 热老化实验热老化实验•一、常压法热老化实验一、常压法热老化实验•塑料在常压和规定温度的热空气作用下，经过一定时塑料在常压和规定温度的热空气作用下，经过一定时间后测定其某项或某几项性能目的，根据一样或不同间后测定其某项或某几项性能目的，根据一样或不同温度条件下各周期性能目的变化的情况，判别塑料的温度条件下各周期性能目的变化的情况，判别塑料的热稳定性，推算储存期和运用期热稳定性，推算储存期和运用期•是一种简便的人工模拟加速环境实验方法，在较短时是一种简便的人工模拟加速环境实验方法，在较短时间内评定资料对高温的顺应性及相互比较间内评定资料对高温的顺应性及相互比较•塑料热空气暴露实验方法，塑料热空气暴露实验方法，GB / T 7141－－92 〔热空〔热空气老实验方法通那么〕，气老实验方法通那么〕，GB/T7142－－1986〔塑料长〔塑料长期受热作用后的时间－温度极限的测定〕期受热作用后的时间－温度极限的测定〕27高分子材料分析与性能测试〔一〕原理〔一〕原理•热空气老化实验通常在老化箱中进展箱内坚持给定风速和温度，由于热和氧的共同作用，聚合物资料发生热分解或热氧化，引起外观变化和一系列性能的劣化。

•在长时间的受热过程中，由一些低分子添加剂的作用及加热损耗，也给外观与物性呵斥很大影响•不同的聚合物资料，不同的添加剂配方，存在热稳定性方面的差别•经过周期性地对试样进展察看、检查和性能测试，对试样抵御热老化的才干给出定性或定量的结果28高分子材料分析与性能测试〔二〕测试方法〔二〕测试方法•1．实验安装－热老化实验箱• ① 任务温度：40 ~ 200 ℃ 或 40 ~300 ℃ •② 温度动摇度：± 1 ℃ ，应备有防超温安装 •③ 温度均匀性：温度分布的偏向应簇 1 ％•④ 平均风速： 0.5～1.0 m / s ，允许偏向± 20 ％29高分子材料分析与性能测试•⑤ 换气率： 1～100 次／ h •⑥ 任务容积为 0.1～0.3m 2 ，室内备有安顿试样的网板或旋转架 •⑦ 旋转架转速：单轴式为 10～12 r / min ，双轴式的程度轴和垂直轴均为 1～3 r/ min ，两轴的转速比应不成整数或整数分之一•⑧ 双轴式试样架的旋转方式：一边以程度轴作中心，同时程度轴又绕垂直轴旋转30高分子材料分析与性能测试2.2.热空气老化试样热空气老化试样•试样的外形和规格，根据测试目的和测试方法而定，加工方法仍按常规试样的三种方法进展。

•直接模制成型、板材机械加工成型和从制品上裁取•试样要有代表性，制造各试样的工艺条件、色泽和厚度要坚持一致，数量应满足各实验周期的对比、储存等需求，普通不少于５个31高分子材料分析与性能测试3 3．实验条件．实验条件•①形状调理，规范环境，48h 以上•②实验温度，根据资料的运用要求和实验目确实定下限比实践任务温度高20至40℃，上限低于塑料分解温度20至40℃•③ 温度均匀性，温度分布的偏向在1 % •④ 平均风速，在 0.5～1.0m/s 内选取，± 20 ％•⑤ 换气率，在 1～100 次／h 内选取•⑥ 实验周期及期限，按预定目确实定取样周期数及时间间隔，也可根据性能变化加以调整32高分子材料分析与性能测试4.4.实验步骤实验步骤•实验前的预备任务：•包括制样，试样编号，造表记录，把试样装入试样架，校准温度计，检查各部分器具能否能满足长期运转的要求等等•发现问题一定要在预备阶段及时处置，以保证正式实验时的延续性和可靠性•为准确察看老化过程塑料性能的变化规律，最好先选用一部分试样作一下探求性实验，以便正式实验时合理选择实验条件和周期33高分子材料分析与性能测试正式运转实验正式运转实验•1〕安顿试样。

试样一致编号、丈量尺寸，挂置于实验箱的网板或试样架上•试样与任务室内壁间距≥ 70mm ，试样间距≥ 10mm •2〕升温计时逐渐升温到规定温度后开场计时•假设温度突变对试样及对实验结果无明显影响，可将试样放置于到达实验温度的箱中，温度恢复到规定值时开场计时•3〕周期取样按规定或预定的实验周期依次从实验箱中取样，直至终了•取样要快，并暂停通风，尽能够减少箱内温度变化 •4〕性能测试根据所选定的工程，按有关塑料性能实验方法，检测暴露前后试样性能的变化34高分子材料分析与性能测试〔三〕结果表示〔三〕结果表示•热空气老化实验的终点断定：•当所选的实验目的变化至产品运用的最低允许值时，实验便可以终了•假设无法确定这个最低允许值，那么老化实验通常进展至该目的为初始值的50%左右停顿，•或产品规范中规定了老化实验需阅历的总时间•每一测试周期取下试样，应与原始未经老化的试样一同在规范条件下放置24~28h，然后测试性能•各周期取下的试样和原始试样，宜各留下一片，比较试样的外观变化35高分子材料分析与性能测试性能评定•① 经过目测，实验发生部分粉化、龟裂、斑点、起泡、变形等外观的变化•② 质量的变化。

•③ 拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、冲击强度等力学性能的变化•④ 变色、褪色及透光率等光学性能变化•⑤ 电阻率、耐电压强度及介电常数等电性能变化•⑥ 其他性能变化36高分子材料分析与性能测试结果表示方式结果表示方式•选择对塑料资料运用最适宜或反映老化变化较敏感的一种或几种性能的变化来评定热老化性能•外观变化，采用分等级定性评定•如聚氯乙烯试样热老化时，根据不同周期试样颜色深浅分几个等级•性能测定，经过周期取样测试，给出明确的数据，便于同产品规范中规定的目的值比较•实验结果，应包括试样暴露前后各周期性能的测定值、坚持率或变化百分率等，并详细做出报告37高分子材料分析与性能测试〔四〕影响要素〔四〕影响要素•1〕实验温度•温度高时，老化速度快，实验时间可缩短•但温度过高，那么能够引起试样严重变形〔弯曲、收缩、膨胀、开裂、分解变色〕，导致反响过程与实践不符，实验得不到正确的结果•温度的变动也是影响热老化结果最重要的要素•软 PVC 在实验温度为 110 ℃ 时的失重变化率与112℃ 时〔温差 2 ℃ 〕的相差达 10 % ～20 % •因此，箱内温度变动要尽能够小，温度分布须均匀，每个试样的受热时机趋于一致 。

38高分子材料分析与性能测试塑料实验温度选择的原那么塑料实验温度选择的原那么•在不呵斥严重变形、不改动老化反响历程的前提下，尽能够提高实验温度，以期在较短的时间内获得可靠的结果•通常选取的温度上限：热塑性塑料应低于软化点，热固性塑料应低于其热变形温度；易分解的塑料应低于其分解温度•温度下限采用比实践运用温度高约 20～40 ℃ •在测定过程，室温变化不得超越 10 ℃ ，实验箱线电压变化不得超越 5 ％39高分子材料分析与性能测试( 2 ( 2 〕风速、换气率的影响〕风速、换气率的影响•风速大，热交换率高，老化速率快•选择适当的、一致的风速是保证获得正确结果的一个重要条件•换气量过大，耗电量大、温度分布亦不易均匀•换气量过小那么氧化反响不充分，影响老化速度•在保证氧化反响充分的前提下，尽能够用小的换气率40高分子材料分析与性能测试( 3 ( 3 〕试样〕试样•先裁出试样，后老化测试；先老化，后裁样测试不同的制样程序对实验结果有影响•试样厚度不同，老化温度和时间一样，老化后的分量损失相差很大不同类型高聚物的影响也不同•动力学以为，厚度不同，氧分散和塑料添加剂挥发程度不同•根据实践情况和各规范测试方法中规定选取试样的厚度。

•在实验箱内，试样间距的影响•试样过密过多，影响空气流动，挥发物不易排除、呵斥温度分布不均•试样间距不小于10mm ，与箱内壁间距不小于 70mm ，任务室容积与试样总体积之比不小于 5:1 41高分子材料分析与性能测试( 4 ( 4 〕评定目的的选择〕评定目的的选择•老化程度，是以性能目的坚持率或变化百分率表示•正确选择评定目的是快速获得可靠结果的关键•评定目的选择，以能快速获得结果，并结合运用实践来思索•同一资料经受热氧作用后的各项性能目的，不是以一样的速度变化•如 HDPE ，老化过程中断裂伸长率变化最快，其次是缺口冲击强度，拉伸强度那么最慢；•酚醛模塑料老化时那么是缺口冲击强度下降最快，拉伸次之，弯曲变化很小42高分子材料分析与性能测试三、在恒定湿热条件的暴露实验三、在恒定湿热条件的暴露实验。