水中Cr的测定(精).docx

水中铬（Cr6+）的测定张浩 200812082 环工 0803 大气组一、 实验目的及要求1、 掌握用分光光度法测定六价铬的原理和方法；2、 熟练应用分光光度计；3、预习测定铬的各种方法，比较其优缺点二、 实验原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，在最大吸收波长为540nm，用1cm或3cm的比色皿比色定容，其吸光度与浓度符合郎波----比尔定律三、实验仪器 分光光度计；比色皿（或容量瓶）；锥形瓶；移液管；容量瓶；四、试剂药品1、 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC,C13H14N4O）0・2g,溶于50mL 丙酮中，加水稀释至100mL,摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中低温保存，一月内有效2、 铬标准溶液1） 铬标准贮备液：称取120C干燥2小时的重铬酸钾0・2829g,用水溶解，移入1000ml 容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含0・100毫克六价铬；2） 铬标准使用液：移取 5・00ml 铬标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀，每毫升标准使用液含1・00ug六价铬临用时配制3、 （1+1）硫酸；4、 （1+1）磷酸；五、 实验步骤（六价铬的测定）1、 标准曲线的绘制1） 依次移取铬标准使用液 0・00、 0・50、 1・00、 2・00、 4・00、 6・00、 8・00ml 于 50ml 比色 管中，用蒸馏水稀释至25ml标线；2） 向以上各管中分别加入0・5ml （1+1）硫酸和0.5ml （1+1）磷酸，加入2ml二苯碳 酰二肼显色剂，用蒸馏水稀释至50ml标线，摇匀，放置5--10分钟；3） 在 540nm 波长处，用 10mm 或 30mm 比色皿测定吸光度，以试剂空白做参比。

4） 以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘制标准曲线；2、 水样的测定：1） 取4ml水样至于50ml比色管中，用水稀释至25ml标线，摇匀；2） 加入 0・5ml（ 1+1）硫酸和 0・5ml（ 1+1）磷酸，加入 2ml 二苯碳酰二肼显色剂，用 蒸馏水稀释至50ml标线，摇匀，放置5--10分钟；3） 在 540nm 波长处，用 10mm 或 30mm 比色皿测定吸光度，以试剂空白做参比；3、 计算Cr6+ （mg/L）=m/V式中：m 从标准曲线上査得的Cr6+量 （ug）；V——水样体积（mL）六、 实验数据：1、原始数据：编号1234567水样1水样2体 积(ml)0.000.501.002.004.006.008.004.004.00吸光度0.0400.0490.0510.0600.0810.0980.1140.0800.0802、计算:编号1234567浓度(gg/ml)0.000・010.020・040.080.120.16吸光度0.0400.0490.0510.0600.0810.0980.114翌 吸光度--浓度标准曲线G浓度(冷AaL)3、待测水样Cr6+离子的浓度两次稀释水样吸光度分别为0・080、0・080；通过计算可以得到稀释水样中Cr6+离子的 浓度分别为 0・O824pg/ml、0.0824pg/ml；则原水样Cr6+离子的浓度为0・O824pg/ml*50ml/4ml=1・03mg/L。

分析：本实验在对标准曲线第一组测定时测定两次吸光度分别为：0・043mol/L； O・040mol/L；在分析后，选择第二次的测定结果，原因有下：在上组测定结束后，我们洗涤 两次，可能洗涤时有残余；在配置由于操作不当滴管可能被污染；综合以上原因，我们选 择第二组数据作为实测数据七、注意事项1) 用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤；2) Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0・O5~0・3mol/L (1/2H2SO4)范围内，以 0・2mol/L时显色最好显色前，水样应调至中性显色温度和放置时间对显色有影响，在 15°C时，5~15min颜色即可稳定；。