食品安全国家标准食品中苯并a芘的测定编制说明.doc

《食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定》(征求意见稿)编制说明一、标准起草的基本情况1任务来源、起草单位、起草人2014年食品安全国家标准整合项目委托协议书，《食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定》（项目编号：ZHENGHE-2014-369）新标准整合了4个标准：GB/T 5009.27-2003《食品中苯并(a)芘的测定》；GB/T 22509-2008《动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》；SC/T 3041-2008《水产品中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法》；NY/T 1666-2008《肉制品中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法》主要起草单位：江苏省疾病预防控制中心，主要起草人：刘华良2简要起草过程2013年12月，撰写立项建议书2014年4月，签署委托协议书2014年5-12月，实验室实验，完成标准草案起草，编制说明撰写，实验室验证，书面征求意见2015年1-4月，上网征求意见二、国内和国际标准情况包括国内与欧盟的限量标准、检测方法标准1 国内标准GB 2762-2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》对食品中苯并（a）芘的污染限量进行了规定，见表1。

按GB/T 5009.27规定的方法测定表1 GB 2762-2012食品中苯并（a）芘限量指标食品类别（名称）限量，μg/kg谷物及其制品 稻谷a、糙米、大米、小麦、小麦粉、玉米、玉米面（渣、片） 5.0肉及肉制品 熏、烧、烤肉类 5.0水产动物及其制品 熏、烤水产品 5.0油脂及其制品 10a稻谷以糙米计 2 国际标准日本：《日本卫生试验法方法》，采用液相色谱法测定国际标准：ISO 15302：2007《动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》以上2个国外检测方法标准均采用高效液相色谱法三、标准的重要内容及主要修改情况与标准文本相对应，下面从范围、原理、试剂和材料、仪器和设、分析步骤、分析结果的表述、精密度、其他（检出限与定量限）分别进行说明1、范围对原来4个标准进行修订，使与GB 2762-2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》一致整合前后内容详见表3表3 检测范围的整合章节1GB/T 5009GB/T 22509NY/T 1666SC/T 3041整合后范围粮食植物油鱼、肉蔬菜饮料糕点动植物油脂肉制品水产品谷物及其制品（稻谷、糙米、大米、小麦、小麦粉、玉米、玉米面、玉米渣、玉米片）肉及肉制品（熏、烧、烤肉类）水产动物及其制品（熏、烤水产品）油脂及其制品2、原理被整合的4个标准中的原理各不相同，见表4。

本着节约溶剂、技术稳定可靠、充分取用成熟的商品化产品、技术能覆盖所有食品基质的原则，起草了方法原理，详见标准征求意见稿表4 检测原理的整合章节2GB/T 5009GB/T 22509NY/T 1666SC/T 3041整合后原理皂化提取液液萃取柱层析薄层色谱分光光度法目视法溶解柱层析HPLC测定超声提取反萃取反萃取HPLC测定皂化提取柱层析HPLC测定超声提取柱层析HPLC测定3、试剂和材料因为苯并（a）芘是强致癌物质，为了保护试验操作者的健康安全，增加了安全防护等警告内容标准溶液配置整合的相关信息见表5表5 标准溶液配置整合章节3GB/T 5009GB/T 22509NY/T 1666SC/T 3041整合后标准储备液溶剂苯甲苯甲醇乙腈甲苯标准储备液浓度mg/ml0.10.50.150.10.5保存时间-6个月-3个月6个月标准曲线工作液浓度ng/ml-0.40.8420403060901201500.5510501000.5151020被整合4个标准中，储备液的溶剂、浓度都不相同仅部分提供了可以稳定保存的时间征求意见稿采用了GB/T 22509的方法，该方法与国家化标准组织的方法ISO 15302是一致的。

采用0 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL曲线浓度最低点是方法的定量限，曲线最高点是卫生限量的2倍，最高浓度点是最低点的40倍，可以覆盖大部分样品的含量范围关于材料，采用了中性氧化铝柱（22 g）与苯并（a）芘分子印迹柱（500 mg）前者来源于GB/T 22509，其商品化产品在国内已经销售5年以上后者在被整合的4个标准中是没有的，属于新采用的技术分子印迹柱在国内市场上已经有售2年以上，国外与国内品牌的产品都有，价格与普通SPE柱价格相当4、仪器和设备检测仪器采用高效液相色谱仪，配有荧光检测器该设备在食品检测实验室是通用设备5、分析步骤5.1试样制备把4种食品分成三类撰写分别是植物性产品、动物性产品、液体油脂根据GB 2760附录F《食品分类系统》，油脂及其制品分成不含水的油脂与水油状脂肪乳化制品（如黄油）本次修订增加了水油状脂肪乳化制品（如黄油）的测定步骤样品净化方面：中性氧化铝属于经典方法，作为净化方法1分子印迹是新技术，作为净化方法25.2仪器参考条件被整合标准的仪器条件被细分成9个参数，汇总见表6。

整合的原则是以GB/T 22509为主因为该标准是GB，规格高，也是等同采用ISO15302的标准整合后与GB/T 22509相比主要变化处有3个方面：色谱柱：采用C18，未采用多环芳香烃分析柱前者是常用柱，能够满足分析需要，日本的检测方法、NY/T 1666 及SC/T 3041也是采用C18柱进样前定容体积：0.1ml的定容体积不容易操作，溶剂蒸发更会造成检测结果偏高把0.1ml改为0.4ml（油脂）和1ml（其他3种食品）定容体积与取样量对应，便于结果计算进样体积：由10μL调整为20μL在色谱峰形对称的前提下提高了仪器检测灵敏度表6 色谱参考条件的整合序号参数GB/T 22509NY/T 1666SC/T 3041整合后1色谱柱多环芳香烃柱C18C18C182流动相乙腈+水（88+12）乙腈+水（88+12）乙腈+水（75+25）乙腈+水（88+12）3保留13.4min13.4min26.8min13.4min4波长384nm/ 406nm384nm/ 406nm297nm/ 405nm384nm/ 406nm5柱温35℃30℃35℃35℃6进样溶剂乙腈+四氢呋喃=90+10甲醇乙腈乙腈7进样前定容体积0.1ml1ml1ml0.4ml（油脂）1ml（其他3种）8流速1.0 mL/min1.2mL/min1.0 mL/min1.0 mL/min9进样量10μL10μL20μL20μL6、分析结果的表述与一般的液相色谱法结果计算方法一致。

7、精密度被整合4项标准的精密度表述见表7表7 精密度整合表章节7GB/T 5009GB/T 22509NY/T 1666SC/T 3041整合后精密度在重复性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于两个测定值的算术平均值20%无在重复性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于两个测定值的算术平均值20%批内和批间相对标准偏差＜15%在重复性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于两个测定值的算术平均值20%8、定量限最低检测浓度 依据GBT 27404-2008对测定低限的计算公式计算：标准曲线最低点0.5ng/mL标准溶液连续进样20次，求出待测物峰面积的标准偏差( Sb=77603),乘以3倍的信噪比，再除以校准曲线的斜率（b=3297000），得到检出限为0.07 ng/ml；同法，用10倍的信噪比计算得到定量限为0.23 ng/ml本着留有一定的余量的原则，标准文本里把检出限定位0.15ng/ml，定量限确定为0.5ng/mL由于对样品处理过程中没有稀释与富集，所以，整个方法的检出限为0.15μg/kg，定量限为0.5μg/kg可以满国内市场执法监督的需要，也可满足风险监测、进出口检测的需要。

方法检出限与定量限的整合见表8表8方法检出限与定量限的整合（单位μg/kg）章节8GB/T 5009GB/T 22509NY/T 1666SC/T 3041整合后检出限1.00.10.5-0.15定量限---0.50.5。