凝固点下降法测定摩尔质量实验报告.docx

凝固点下降法测定摩尔质量实验报告凝固点下降法测定摩尔质量一、 实验目的：1. 通过实验，熟悉用凝固点下降法测定溶质的摩尔质量的方法，加深对稀溶液依数性的理解；2. 掌握溶液凝固点的测量技术2、 实验原理：溶液的液相与溶剂的固体成平衡时的温度称为溶液的凝固点在溶液浓度很稀时，溶液凝固点降低值仅取决于所含溶质分子的数目，凝固点下降是稀溶液依数性的一种表现冰点下降法是测定化合物摩尔质量的一种简单而准确的方法如果非挥发性非电解质物质溶解在纯液体中形成稀释溶液，则液体的冰点降低与溶质的质量摩尔浓度成正比，即：1000mb?t?t0?t?kf(5-1)式中，t0和T分别为纯溶剂和溶液的冰点；MB^n Ma分别为溶质和溶剂的质量，M为溶质的摩尔质量；KF是溶剂的冰点还原常数，与溶剂的性质有关如果使用水作为溶剂， 则为 1.86 由于过冷的存在，只有当纯溶剂的温度降到冰点以下，然后温度上升到冰点时， 固体才能沉淀溶液冷却时，由于溶液的浓度随溶剂的沉淀而相应增加，凝固点随溶剂的 沉淀而不断降低，冷却曲线上没有恒温的水平线段通常，溶液的冰点应在温度升高后从冷却曲线中推断出来因此，在测量过程中应尽量控制适当的过冷度。

3、仪器和试剂：仪器和材料：数字式精密温差测定仪；凝固点测定管； 800ml 、 250ml 烧杯各一只，移液管 50ml、 10ml 各一支；保温瓶（内有棉絮适量）一只；干燥器，放大镜一只，温度计（± 20℃）一支药物：尿素（ A.R. ）；4、实验步骤：1 ．用分析天平称取0.250~0.300g 的尿素二份，置于干燥器内3. 将适量的盐、碎冰和水放入大烧杯中，并将其混合到冷水浴中准确吸取60ml 蒸馏水，注入干净干燥的冰点管，放入冷水浴中3 ．按图装好搅拌器，数字式精密温差测定仪的探头应位于管中心，并保持冷浴温度 在-2~- 3℃左右4. 调节温差测量仪，数字显示约为“0”5. 用搅拌器不断搅拌液体，注意切勿使搅拌器与探头相摩擦，仔细观察温度变化情况，温度降低一定值，有冰析出，从冰浴中取出凝固点管，迅速擦干管外部，将其放入存有棉花的保温瓶内，四周用棉花裹住，缓慢均匀搅拌液体温度在一定时间内保持不变时，即已达水的凝固点，记下此温度，作为水的近似凝固点取出测定管以手温之，管中冰融化，重置冷浴中测定，当温度降至高于近似凝固点 0.5 ℃时迅速取出凝固点管，擦干，将其放入存有棉花的保温瓶内，四周用棉花裹住，缓慢均匀搅拌液体。

当温度降至接近凝固点时，迅速搅拌，以防过冷超过0.5 ℃冰析出后，温度回升时改为缓慢搅拌，直至稳定，此温度为水冰点重复三次，三次测量结果的偏差不超过0.004 ℃6. ．取出测定管，使管中冰融化，加入第一份试样，使之全部溶解测定溶液的凝固点的方法与测纯溶剂相同不同的是，温度回升至最高温度后又下降，溶液凝固点是取过冷后回升所达到的最高温度（最好将冷却曲线外推）如此重复三次后，再加入第二份试样，同样进行测定五、 数据处理：室温25C；大气压101.15kpa60m125 c纯水体积纯水温度纯水密度0.9970g/cm359.82g0.2869g0.2618g 纯水量样品“ 1”重样品“2”重凝固点(℃)编号 123平均 0.0230.0220.0220.022 溶剂 -0.128-0.128-0.127-0.128 溶液“ 1” -0.263-0.2660.265-0.265 溶液“2”根据公式?t?t0?t?kf1000mbmma1. 溶液“1”：t0=0.022 ℃， t=-0.128 C, ： 6 t=0.150 C 又 w1=0.2869g M m1=1.86X (1000X0.2869)/ (60X0.150)=59.29 (g/mol)百分误差：(60-59.29 ) /60 X 100% =1.18% (尿素分子量：60) 2.溶液“2” ： t0=0.022 C, t=-0.109 C, • . B t=0.131 C又 w2=0.2618g 贝Um2=1.86X (1000X0.2618)/ (60X0.131 )=61.95 百分误差(61.95- 60)/60 X 100% =3.25 %六、注意事项：1. 盐水冰浴温度不得低于待测溶液冰点的 3℃。

2. 测定溶液凝固点过程中，要注意防止过冷温度超过0.5 ℃，否则所得凝固点将低，影响分子量测定结果3. 如用贝克曼温度计测定温差，则要注意水银球，防止搅拌不慎而打破七、思考题：为何产生过冷现象？答：在冷冻开始时，晶体相对较小，微晶的饱和蒸汽压力较大，冷冻水的温度应较低，因此会发生过冷 7、 思考问题1 、为了提高实验的准确度是否可用增加溶质浓度的方法增加值?答：不，如果添加的溶质太多，它不是稀释溶液，因此不能满足冰点降低公式 2. 冰浴温度过高或过低有什么问题？答案：过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点 3、搅拌速度过快和过慢对实验有何影响？答：在逐渐降温的过程中，搅拌过快，不易过冷，搅拌过慢，系统温度不均匀温度升高时，搅拌过快，由于搅拌热，最高上升点过高；如果速度太慢，则溶液凝固点的测量值较低因此，搅拌的作用是使系统温度均匀，另一个作用是提供热量（尤其是刮板壁）以促进新固相的形成 4、根据什么原理，考虑溶质加入量太多或太少会产生什么影响？答案：根据稀溶液依数性，溶质加入量要少，而对于称量相对精密度来说，溶质又不能太少5 . 冰点降低法测定摩尔质量的适用范围如何？答：稀释溶液6 、凝固点下降是根据什么相平衡体系和哪一类相线?答：双组分共晶系统中的冰点降低曲线也称为饱和某种物质的结晶线。

7. 为什么要使 用空气套管？不使用它对实验结果有什么影响？答案：减缓降温速率，防止过准予发生8. 如果溶质在溶液中解离，对摩尔质量的测量值有什么影响？答案：因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有离解时质点数增加，？tf变大，而从公式mb?9为什么要初测物质的凝固点？答：防止过冷，节省时间10 、为什么会产生过冷现象?如何控制过冷程度?答：由于新相难以形成，在添加晶种或控制搅拌速度时，是否必须减少过冷现象测量溶液的冰点？答案：若过冷严重，温度回升的最高温度不是原尝试溶液的凝固点 , 测得的凝固点偏低12、测定凝固点时，纯溶剂温度回升后有一恒定阶段，而溶液没有，为什么？肯德基？兆字节tf ? Ma表明MB将更小答案：由于随着固态纯溶剂从溶液中的不断析出，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在逐渐下降，在步冷曲线上得不到温度不变的水平段，只出现折点.13. 选择溶剂时，答案：大的14. 测定溶液冰点时，过冷温度不能超过多少度？回答：0.5 ，最好是 0.2 ，15. 、溶剂和溶质的纯度与实验结果有关吗？答案：有16. 如果冰点不是通过外推计算出来的，一般的答案是：大17. 、一般冰浴温度要求不低于溶液凝固点几度为宜？答案： 2-3℃18. 测量溶液的凝固点时，沉淀的固体较少。

测得的冰点准确吗？答案：准确，因为溶液的凝固点随答：着溶剂的析出而不断下降析出的固体少测 mb 越准确19. 如果溶液中有溶质，对摩尔质量的测量值有什么影响？答案：因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有缔合时时质点数减少， ?tf 变小，而从公式 mb?kf 大的灵敏度高还是KF 小型高灵敏度？?tf 会偏大还是偏小？肯德基？兆字节tf ? Ma显示MB将太大20. 、测定溶液的凝固点时析出固体较多，测得的凝固点准确吗？回答：不准确，因为溶液的冰点随着溶剂的沉淀而降低沉淀的固体越多，冰点就越低，？如果TF变大，测量的MB#变小。