测偏硅酸一般方法.docx

1. 测定范围    本法最低检测量为0.05mg，若取50mL水样测定，最低检测浓度为 1mg／L磷酸盐干扰测定，其吸光度与可溶性硅酸含量成正比1.2 方法提要    在酸性溶液中，可溶性硅酸与钼酸铵反应，生成可溶性的黄色硅钼杂多酸〔H4Si(Mo3O10)4〕， 在一定浓度范围内，其吸光度与可溶性硅酸含量成正比 1.3 试剂配制试剂(及分析步骤中)用纯水都为蒸馏水，试剂都贮存于聚乙烯瓶中1.3.1 盐酸溶液(1＋1)1.3.2 氢氧化钠溶液(8g／L):称取0.8g氢氧化钠溶于纯水中，稀释至100mL1.3.3 钼酸铵溶液(100g／L):称取10g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕溶于纯水中， 稀释至100mL必要时可过滤1.3.4 草酸溶液(70g／L):称取7g 草酸(H2C2O4·2H2O)溶于纯水中，稀释至100mL1.3.5 偏硅酸标准贮备溶液〔p(H2SiO3)＝1.00mg／mL〕:称取已在200℃干燥至恒重的高纯二氧化硅(SiO2)0.1539g于铂坩埚中，加0.6g碳酸钠(Na2CO3)与之混匀，在上面再覆盖一层碳酸钠（1～2g），在960℃熔融30min，冷却后用纯水溶解。

将溶液转入200mL容量瓶中，用纯水定容1.3.6 偏硅酸标准使用溶液〔p(H2SiO3)＝100µg／mL〕:吸取偏硅酸标准贮备溶液(1.3.5)50.0mL于500mL容量瓶中，用纯水定容1.3.7 对硝基酚指示剂(1g／L):称取对硝基酚(NO2C6H4OH)0.10g溶于纯水中，稀释至100mL1.4 仪器1.4.1 分光光度计1.4.2 比色管1.5 分析步骤1.5.1 样品测定1.5.1.1 取50.0mL水样于50mL比色管中〔若水样为酸性，可少取水样，加3滴对硝基酚指示剂(1.3.7)，滴加氢氧化钠溶液(1.3.2)至恰显黄色，用纯水稀释至50mL标线〕，加盐酸溶液(1.3.1)1.0mL，钼酸铵溶液(1.3.3)2.0mL，充分摇匀，放置15min1)注:1)放置时间与温度有关，温度低于20℃时放置30min，温度在30～35℃时放置10min， 温度高于35℃时放置 5min1.5.1.2 加入2.0mL草酸溶液(1.3.4)，充分摇匀放置2min后，在420 ～430nm 波长处， 用2cm比色皿，试剂空白作参比，测量吸光度(15min内完成)注:若无磷酸盐干扰，在此步骤中也可不加草酸溶液，直接测量吸光度。

1.5.2 校准曲线的绘制1.5.2.1吸取偏硅酸标准使用溶液(1.3.6)0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.00 mL于一系列50mL比色管中，用纯水稀释至50mL标线以下操作同1.5.11.5.2.2 以比色管中偏硅酸含量(?g)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线1.6 计算r (H2SiO3)＝m/V...................................(59)式中:p(H2SiO3)──水样中偏硅酸的质量浓度，mg／L；          m──从校准曲线上查得的比色管中偏硅酸的含量，?g；          V──所取水样的体积，mL1.7精密度和准确度同一实验室对一地下水样品进行8次分析，测定平均值为14.3mg／LH2SiO3， 相对标准偏差为1.04％，加标回收率为97.8％～101.7％2. 硅钼蓝分光光度法2.1 测定范围本法最低检测量为5µg，若取50mL水样测定，最低检测浓度为0.1mg／L磷酸盐干扰测定，可加草酸消除2.2 方法提要在酸性溶液中，可溶性硅酸与钼酸铵反应，生成硅钼杂多酸用1，2，4-氨基萘酚磺酸将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝，其吸光度在一定浓度范围内与可溶性硅酸含量成正比。

2.3 试剂配制试剂(及分析步骤中)所用纯水都为蒸馏水，试剂都贮存于聚乙烯瓶中2.3.1 盐酸溶液(1＋1)2.3.2 氢氧化钠溶液(8g／L):见1.3.22.3.3 钼酸铵溶液(100g／L):见1.3.32.3.4 草酸溶液(70g／L):见1.3.42.3.5 1，2，4-氨基萘酚磺酸溶液(2.5g／L):将30.0g亚硫酸氢钠(NaHSO3)溶于100 mL纯水中，加入1.0g亚硫酸钠(Na2SO3)和0.50g1，2，4-氨基萘酚磺酸〔1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(C10H9O4NS)〕，溶解后稀释至200mL2.3.6 偏硅酸标准贮备溶液〔p(H2SiO3)＝1.00mg／mL〕:见1.3.52.3.7 偏硅酸标准使用溶液〔p(H2SiO3)＝10.0?g／mL〕:吸取偏硅酸标准贮备溶液(2. 3.6)10.0mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容2.3.8 对硝基酚指示剂(g／L): 见1.3.72.4 仪器2.4.1 分光光度计2.4.2 比色管2.5 分析步骤2.5.1 样品测定2.5.1.1 吸取适量水样(视偏硅酸含量而定)于50mL比色管中，用纯水稀释至50mL刻度〔若水样为酸性，先加 3滴对硝基酚指示剂(2.3.8)，滴加氢氧化钠溶液（2.3.2）至恰显黄色，再用纯水稀释至50mL标线〕，加盐酸溶液(2.3.1)1.0mL，钼酸铵溶液（2.3.3）2.0mL，充分摇匀。

放置 15min(参见1.5.1.1)注2.5.1.2 加入2.0mL草酸溶液(2.3.4)，充分摇匀，放置2～15 min，加入2.0mL1，2，4- 氨基萘酚磺酸溶液(2.3.5)，充分摇匀5min后，于分光光度计上680nm波长处，用1 cm比色皿， 以试剂空白作参比测量吸光度2.5.2 校准曲线的绘制2.5.2.1 吸取0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.00mL偏硅酸标准使用溶液(2.3.7)比色管中，用纯水稀释至50mL标线以下操作同2.5.12.5.2.2 以比色管中偏硅酸含量(µg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线2.6 计算                mp（H2SiO3）=m/V...................................(60)式中:               mp（H2SiO3）──水样中偏硅酸的质量浓度，mg／L；               m──从校准曲线上查得的比色管中偏硅酸的含量，µg；               V──水样体积，mL2.7精密度和准确度同一实验室对一地下水样品进行 8次分析，平均值为4.6mg／L（H2SiO3）， 相对标准偏差为1.42％，加标回收率为96.5％～102％。