实验三 污泥中挥发性脂肪酸测定 1.docx

实验三 污泥中挥发性脂肪酸测定姓名:黄昌辉 学号:20123642一、 实验目的1. 掌握滴定法测定污泥中VFA的方法2. 掌握组装蒸馏装置，使用蒸馏装置3. 学会使用离心机二、实验原理VFA 含量是污染性质的一项重要指标，如新鲜污泥中的脂肪酸含量为10〜30mg/L消化正常污泥，其中脂肪酸含量只有1〜5mg/LVFA在酸性条件下， 经加热蒸馏随水蒸汽逸出，用水蒸汽吸收并用 NaOH 滴定将污泥以磷酸酸化 后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用 NaOH 溶液滴定馏出液 污泥中氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下(向蒸馏烧瓶中 加入10-25ml10% NaOH,使溶解呈碱性，并使NaOH略过量)蒸发出氨态氮， 如要同时测定氨态氮，以硼酸溶液吸收后滴定之因此此法可用于氨态氮和 VFA 联合测定低级脂肪酸的分子式及沸点名称分子式沸点/°c名称分子式沸点/°c甲酸HCOOH100.8丁酸c3h7cooh162.3乙酸ch3cooh117.5戊酸C4H9COOH185.5丙酸c2h5cooh140.0已酸c5h11cooh205.0为了除去CO2、H2S、SO2等干扰物，可向馏出液中通入高纯N2 ($99.999%,High purity gases) 10min〜15min,然后加入20滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定 至淡粉色不消失为止。

三、实验仪器及试剂1、实验仪器锥形瓶、电炉、冷凝管、离心机、玻璃导管、碱式滴定管等2、实验试剂0.0974mol/L NaOH、10%磷酸（15%硫酸）、酚酞指示剂、蒸馏水2、供试样品：江西农业大学人工湿地教学实训基地的污泥，四、实验步骤1、样品的制备取150ml污泥离心（3000〜4000r/min； LXJ-IIB型低速大容量夺冠离心机） 约 10min 后取出，移取 50mL 污泥离心上清液于 500mL 圆底烧瓶中，加 50mL 蒸馏水和几粒玻璃珠，再加2mL10%磷酸或2mL15%硫酸接好玻璃导管，将橡 胶塞塞严导管一头接烧瓶口，另一头接冷凝管，冷凝管下面导管插入盛有 25mL 蒸馏水作为吸收液的 250mL 锥形瓶中2、样品的标定加热蒸馏至烧瓶刻度的20mL左右（耗时约20-30min）,停止加热使其冷却 再加入50mL蒸馏水继续蒸馏至烧瓶刻度的25mL左右（耗时约20-30min）取下 锥形瓶，在电炉上加热至沸，趁热加20滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的NaOH滴 定至淡粉色不消失为止，记录用量3、数据处理消耗NaOH的体积为：0.10 ml水样体积： 50 ml4.计算挥发性脂肪酸含量L（mg/L）=虫1000 （3-1）V2式中：c——氢氧化钠溶液浓度，mol/L；V] 滴定消耗氢氧化钠体积，mLV2——水样体积，mL。

挥发性脂肪酸含量 L（mg/L）=0.1*0.10*1000/50=0.2mg/L五、注意事项1、取样至离心杯，应带一次性乳胶手套，保持离心杯内外干净2、注意 LXJ-IIB 型低速大容量夺冠离心机的使用和安全；离心杯相同重量 在离心机中对称放置，应等离心机完全静止才能取出样品；3、蒸馏前打开冷凝水，保持下端进水，上端出水，冷凝管有水流即可，注 意节约用水；4、冷却时，把接受（吸收液）瓶移开，以免倒吸；六、实验感想这次做实验感触很深，感觉比较脏和累，但一切都还是值得的，锻炼了我们 的动手能力以及提前认识到做实验做研究的艰辛和不易，使我们更好的接受这个 现实，以及提前做好思想准备，为未来的路打好基础。