食品中塑化剂样品前处理gpcspe全解决方案---适用于gcmslcms检测方法.doc

食品中塑化剂样品前处理食品中塑化剂样品前处理 GPC/SPE 全解决方案全解决方案---适用于适用于GC/MS,LC/MS 检测方法检测方法邻苯二甲酸酯类，又称酞酸酯，缩写 PAE，是邻苯二甲酸形成的酯的统称当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与 4～15 个碳的醇形成的酯其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种塑化剂也是邻苯二甲酸酯类物质，被广泛用作塑料增塑剂，而近期发现它被非法用于食品添加剂，对人们的身体健康造成了广泛的危害邻苯二甲酸酯类物质是一种环境激素，长期摄入可以影响男性生殖能力并促使女性性早熟，大量摄入会导致肝癌等疾病邻苯二甲酸酯类是一种脂溶性物质，样品进行提取是多采取非极性溶剂进行提取，对于含脂肪等杂质较多的食品在进行提取时会有大量的脂类物质被提取出来，从而干扰后续的分析工作，故对提取的样品溶液在仪器检测前必须进行净化处理德国 LCTech 公司生产的 Freestyle Series 全预浓缩-GPC 净化-SPE 净化-定量浓缩多联机系统进行样品前处理，有效去除油脂等大分子干扰物质，由于样品提取物中不仅有大分子杂质还有小分子杂质，有时样品提取物仅仅经 GPC 净化还是不能达到很好的净化结果，德国 LCTech Freestyle Series多联机系统还提供 SPE 净化模式，能很好地去除样品中杂质，并同时完成样品的定量浓缩，为后续仪器检测数据的可靠提供更有力的保障。

真正意义的全自动系统，样品被放入到自动进样器就无须人工干预，可以按照预设的程序自动完成 GPC 样品净化，SPE 净化及浓缩，定容及溶剂转换功能，真正的平台意义德国 LCTech Freestyle Series 多联机系统管线是经过测试的完全不含有增塑剂，从而杜绝了样品净化处理中引入污染的问题，大大提高了分析的灵敏度和可靠性适用范围除了最适合油脂样品外还包括任何食品和饲料样本主要技术路线：操作步骤：取一定量的样品，经过萃取后，得到提取液，经 LCTech Freestyle Series 预浓缩-凝胶净化-定量浓缩并置换溶剂，得到样品，采用GC/GCMS，HPLC 进行分析应用实例：用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱分析塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂方法1、主要材料与仪器气相色谱―质谱仪；HP–5MS 毛细管柱：30 m×0.25 mm×0.25 μm；LCTech Freestyle Series 多联机系统：德国 LCTech 公司；凝胶净化柱（50 cm×25 mm（内径） ）：德国 LCTech 公司；填料为 Bio–Beads S–X3（200~400 目）：2、实验方法称取 0.5 g（精确到 1.0 mg）待测油样到净化瓶中，加入 10 ml 环己烷/ 乙酸乙酯（1∶1，V/V） ，涡旋混匀，过 0.45 μm 滤膜后入 GPC 仪中净化。

收集17~21 min 流出组分，使用自动浓缩功能将各样品定量浓缩至 5 ml浓缩液氮气吹干后，用环己烷/乙酸乙酯（1∶1，V/V）定容至 1 ml，供 GC–MS/SIM 测定同时进行空白实验3、实验条件3.1、色谱条件色谱柱：HP–5（30 m×0.32 mm×0.25 μm） ；升温程序：100℃保持 1 分钟，以 15℃ /min 升至 270℃ ；进样口温度：250℃ ；载气：氦气；载气（He）流速 1.0ml/min；不分流进样；进样量：1.0 μL3.2、质谱条件电子轰击（EI）离子源；电离能量 70 eV；传输线温度 280℃ ；离子源温度230℃ ；溶剂延迟时间 7 min；质谱检测方式：选择离子监测（SIM）结果表明，四种增塑剂在 0.1 mg/L~5 mg/L 范围内线性关系良好；在空白油样中添加四种增塑剂（添加水平为 0.5 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg）混合标准溶液，平均回收率为 85.7%~108.2%，相对标准偏差为 3.8%~9.2%，检出限为0.1 mg/kg~0.2 mg/kgSIM 模式下空白油样中四种 PAEs 加标水平为 0.2 mg/kg 色谱图空白油样四种空白油样四种 PAEs 加标回收率和精密度（加标回收率和精密度（n=6））更多信息请联系：更多信息请联系： 上海磐和电子科技有限公司市场部上海磐和电子科技有限公司市场部 联系：联系：021021－－3358102133581021 021021－－3358102233581022 转转 809809 ：：021021－－3358102333581023 联系地址：上海市莲花南路联系地址：上海市莲花南路 15001500 弄梅陇镇新都会弄梅陇镇新都会 1919 号商务楼号商务楼 606606 室室 公司网址公司网址:: 物质线性范围物质线性范围 （（mg/Lmg/L））线性方程线性方程相关系相关系 数数 （（R R））本底添加水平本底添加水平 （（mg/kgmg/kg））平均回收率（平均回收率（% %））相对标准偏相对标准偏 差差RSDRSD（（% %）） DBPDBP 0.1~50.1~5 Y=197102Y=197102 x x– 97669766 0.99880.9988 NDND NDND NDND 0.50.5 5 5 1010 95.395.3 90.890.8 108.2108.2 8.88.8 5.05.0 4.74.7 BBPBBP 0.1~50.1~5 Y=80405xY=80405x – 1047910479 0.99810.9981 NDND NDND NDND 0.50.5 5 5 1010 85.785.7 92.192.1 97.497.4 7.27.2 4.44.4 5.15.1 DEHPDEHP 0.1~50.1~5 Y=139722Y=139722 x x– 1514415144 0.99820.9982 NDND NDND NDND 0.50.5 5 5 1010 90.790.7 96.996.9 106.4106.4 9.29.2 7.67.6 5.85.8 DNDPDNDP 0.1~50.1~5 Y=135844Y=135844 x x– 1628016280 0.99770.9977 NDND NDND NDND 0.50.5 5 5 1010 87.087.0 92.292.2 95.595.5 6.26.2 3.83.8 4.94.9 。