瓦斯化验样品采样要求.doc

4.1.1 样品采集采样前准备解吸罐所有用于煤层气含量测定的解吸罐,使用前必须进行气密性检测气密性检测可通过向罐内注空气至表压0.2MPa以上，关闭后搁置12h，压力不降方可使用4.1.2 计量器使用前，计量器装水，调节计量器至初始状态，检测计量器密闭性能4.1.3 恒温装置在煤样装罐前，将温度调至储层温度或送样单位的技术要求温度，并使恒温装置达到设定温度4.1 采样原则以煤芯样品为主，煤屑样品为辅4.2.1 样品质量每次装罐的煤样质量不得少于800go如采取率不足又需要采样测定时，最低样量不得少于300g，只做解吸气测定，在备注中说明仅做参考4.2.2 采样时间采样时间是指用于气含量测定的煤样从割芯到煤样被装入解吸罐密封所用的实际时间从割芯到煤样提升到井口所用的提芯时间不得超过规定时间，即：煤层深度500m以浅，提芯时间不超过lOmin；煤层深度500m〜1000m，提芯时间不超过20min；煤层深度大于1000m，提芯时间不超过30min样品到达地面后，必须在10min内装入解吸罐密封4.2 采样步骤取芯开始，采样人员（至少有2名）必须到达现场，将仪器设备安装调试进入工作状态4.3.1 煤芯采样待煤芯提出井口，尽快打开岩芯管，采样技术人员协助钻井地质技术人员快速拍照并简要描述后，剔除夹矸及杂物（如若煤芯受到泥浆污染，应适当用洁净抹布擦净或用清水快速冲洗煤芯），迅速按煤层剖面顺序装入解吸罐并迅速密封，不得按压。

煤屑采样开泵循环，待煤屑到达振动筛后，挑选较纯部分收集到样品箱，迅速用清水冲洗钻井液，然后装入解吸罐并迅速密封4.3.2 装样要求气含量测定的样品要求装至距罐口lcm处如采取的样量不足于装满罐，应据样品量在罐底加适量填料解吸罐罐内空体积最大不得超过罐内体积的四分之一如解吸罐内空体积过大，应进行空体积测定，以校正气含量测定值填料可选择对煤层气不产生吸附和反应的物质，如玻璃圆柱体、玻璃球、空心管等4.3.3 参数记录采样时，应同时收集以下有关参数a. 地质参数：井号、井位、煤层名称、地层时代、埋深、储层温度；b. 钻井参数：钻压、转速、钻井循环介质、排量、泵压；c. 时间参数：5.1.1 煤芯样品钻遇煤层时间、割芯起钻时间、煤芯提至井口时间、煤样装罐结束时间、采样日期；2测定方法及流程自然解吸解吸步骤将装有样品并密封好的解吸罐迅速置于已达储层温度（或送样单位要求温度）的恒温装置中，迅速用软管将解吸罐与计量器连接，调整计量器液面，使罐中的解吸气进入量筒，持锥形瓶使之水面与量筒水面对齐读数，记录量筒读数，按照第所确定的时间间隔进行解吸测定记录观测的气体体积，同时记录当时的大气温度、大气压力，分别填写在附录A或附录B的表格中。

以后每点依此重复进行,记下该点量筒读数，减去上次量筒读数得到解吸气体积如量筒不能再容纳下次测定的气体时，排出量管内的气体气体（需要采集气样时应先取气样再排出），调节计量器至初始状态，然后关闭阀门重复以上步骤继续测定解吸时间间隔自然解吸时，每间隔一定时间测定一次，其时间间隔依气量大小和罐内压力而定装罐结束第一次测定为5min，以后每lOmin、15min、30min、60min间隔各测定lh,然后120min测定2次，直至累计满8h连续解吸8h后可视解吸罐的压力表表压确定适当的解吸时间间隔，最长为24h5.1.2 解吸终止限自然解吸持续到连续7天每天平均解吸量小于或等于10cm3，结束解吸测定称重、缩分、工业分析自然解吸结束后开罐，进行煤岩观察描述，描述内容包括宏观煤岩类型、裂缝发育情况、夹矸等然后将样品称重、风干，称空气干燥基样品重量，计算样品总重量选代表性煤样400〜500g,捣碎成2〜3cm大小，装入球磨罐或破碎机密封进行残余气测定；同时选取代表性样品碎至0.20mm,按照GB/T212-2001，分别进行M、A、V测定adddaf根据需要，也可设置其它分析项目5.2.1 5.2残余气测定测定方法将球磨罐置入球磨机上破碎2〜4h,放入恒温装置，待恢复储层温度后观测气体逸出量，读出的气体体积数连同大气温度、大气压力、解吸时间等一并记录在附录的表格中。

之后按照自然解吸方法进行解吸5.2.2 残余气测定终止限连续7天，解吸的气体量平均小于或等于10cm3，则残余气测定结束5.2.3 称重计算残余气测定结束后开罐，将样品倒出风干，用60目（0.25mm）筛子筛分，称量筛下煤样质量，作为计算残余气含量的重量基准5.3.1 气样采集及气成分测定气样采集解吸气与残余气测定过程中，需要采集气样进行气成分分析准备1m长软管和气样瓶（250cm3玻璃瓶）若干及采集气样所需的水槽在量筒内气体体积〉400cm3时，把软管接在气阀上，玻璃瓶置入水槽充满水，打开量筒气阀并提升锥形瓶，将软管内空气排除后插入玻璃瓶，让气体通过软管流向瓶中待气体收集到150cm3后，在水槽中拔下软管并盖上瓶塞在瓶子上贴上标签，倒置箱中，送实验室进行气体组分分析5.3.2 采集气样的数目和频率自然解吸阶段采集气样3个，煤芯样品分别在解吸的第4h、第24h、第4天采集；煤屑样品参照煤芯样品执行5.3.3 气组分分析采集的气样，及时送实验室，按GB/T13610-1992进行气体组分分析3数据处理解吸气体积校正自然解吸和残余气测定所测得的气体积必须进行逐点气体体积校正，换算到标准状态下(温度20°C、压力101.33kPa)气体体积。

计算公式如下：“293.2xPxVV=STP101.33x(273.2+T)①式中：VSTP标准状态下的气体体积，单位为立方厘米(cm3)；P--大气压力，单位为千帕(kPa)；T—一大气温度，单位为摄氏度(C)；V气体体积(解吸计量读数)，单位为立方厘米(cm3)损失气量计算损失气时间计算在钻井介质为清水和泥浆时，岩芯筒提至井筒一半时的时间作为零时间；钻井介质为泡沫或空气时，钻遇煤层时间为零时间损失气时间为从零时间到装罐结束的时间其计算公式如下：钻井循环介质为清水和泥浆条件下损失气时间计算公式：+(t4-13)②钻井介质为泡沫或空气条件下损失气时间计算公式：t=(t—t)+(t—t)③L3143式中：tL损失气时间，单位为分(min)；t1钻遇煤层时刻，单位为日：时：分：秒；t2起钻时刻，单位为日：时：分：秒；t3煤芯到达地面时刻，单位为日：时：分：秒；t4煤芯装入解吸罐密封时刻，单位为日：时：分：秒6.2.1 4损失气量计算方法本标准规定损失气量采用直接法计算直接法(TheDirectMethod)是据解吸初期解吸量与时间平方根的正比关系进行确定以标准状态下累计解吸量为纵坐标，损失气时间与解吸时间和的平方根为横坐标作图。

将最初解吸的呈直线关系的各点连线，延长直线与纵坐标轴相交，则直线在纵坐标轴的截距为损失气量，参见附录E气含量计算的基准煤层气含量测定结果有两种表达方式，一种是空气干燥基气含量，另一种是干燥无灰基气含量空气干燥基：定义为解吸罐内剔除夹矸和杂物后空气风干的样品重量；干燥无灰基：与煤质分析基准一致，即为空气干燥基重量减去灰分、水分重量6.1 气体组分计算各种气体组分的浓度，按GB/T13610-1992的规定计算6.2 煤层气含量计算根据测定过程，煤层气含量计算分为损失气含量、解吸气含量和残余气含量三部分6.5.1 损失气含量计算G=V/m⑦CLLostT式中：Gcl损失气含量，单位为立方厘米每克（cm3/g）；损失气体积，单位为立方厘米（cm3），气体组分按自然解吸气体组分分析结果；LostmT——样品总重量，单位为克（g），分为空气干燥基和干燥无灰基6.5.2 自然解吸气含量计算G=V/m⑧CDDT式中：GCD实测的自然解吸气含量，单位为立方厘米每克（cm3/g）；VD实测的自然解吸气体积，单位为立方厘米（cm3）；mT——样品总重量，单位为克（g），分空气干燥基和干燥无灰基6.5.3 残余气含量计算G=V/m⑨CRRRV 式中：G残余气含量，单位为立方厘米每克（cm3/g）；CR残余气体积，单位为立方厘米（cm3）；Rm——残余气样品重量，单位为克（g），分空气干燥基和干燥无灰基。

6.5.4 R气含量计算煤层气含量GC等于损失气含量GC、实测的自然解吸气含量GCD和残余气含量Gcr之和，即：CCLCDCRG=G+G+G⑩6.3 CCLCDCR吸附时间计算吸附时间（T）的意义是样品所含气体被解吸出63.2%时所用的时间，一般以天为单位吸附时间的求取可采用图解法或计算方法求取计算方法如下：首先，计算出占总气量63.2%所对应的气体体积：V=VX63.2%（11）63.2%T式中：V占总气量63.2%所对应的气体体积，单位为立方厘米（cm3）；63.2%Vt为损失气、自然解吸气和残余气体积总和，单位为立方厘米（cm3）其次，计算各实测数据点的时间和各点的累计气体体积（标准状态）；然后，找出V所在的区间（在累计体积数据中）；63.2%最后，利用直线内插方法求出V所对应的时间，即为T值63.2%样品在运送途中的时间，如环境温度低于储层温度时，应从累计时间中扣除，吸附时间不包括运送时间否则可不减去6.4 计算数值精度要求煤层气含量数据保留2位小数4测定报告煤层气含量测定报告主要包括：自然解吸原始记录（附录A或附录B）、残余气测定原始记录（附录C）、解吸曲线图（附录D）、损失气计算图（附录E）、工业分析报告、气组分分析报告和气含量测定成果报告（附录F）等。

分析实验文字说明和有关分析，如采样情况说明、实验过程说明等5质量评述详细记录实施过程中采样、测定及仪器故障等实际情况，作为测定结果质量评估的依据，质量评述包括以下内容：样品采集质量评述&1.1样品未能按时提芯或样品到达地面后，未能在10min以内装罐密封，应在记录中注明8.1.2 如采收率太低，样量较少时，应记录实际样重，在质量评述中说明相应分析不能进行的原因8.1 测定操作质量评述8.2.1 如样品太碎测定过程出现堵塞，未能及时处理时，应在报告中说明，并将该样作为参考样8.2.2 测定过程错记、漏记或仪器设备漏气故障致使测值不准确，应说明8.3.1 8.3质量评述结论合格样品如未发现8.1和8.2中的问题，按规范测定的样品，可直接应用，视为合格样品8.3.2 参考样品采样及测定过程中因发生问题，致使测定未能按规范执行，其测值仅作为参考本标准以煤芯样品测定为主，煤屑测定值可作为煤层气资源评价和生产决策的参考数据8.3.3 报废如有严重失误，则样品报废，测值无效附录A（规范性附录）煤芯样品自然解吸原始记录表煤芯样品自然解吸原始记录表采样地点样品编号钻遇煤层时间提钻暴露时间/min井号解吸罐号起钻时间装样暴露时间/min采样深度/m空罐质量/g到达井口时间储层温度/°c煤层名称样罐质量/g装罐结束时间采样日期测定日期测定时间时:分间隔时间/min量管读数/cm3气体体积/cm3现场温度/c现场气压/kPa备注起始终止。