半导体薄膜的制备实验的特殊及教学尝试ppt课件.ppt

中国科学技术大学物理系邮政编码：230026:0551-3607574Fax:0551-3601073:lismustc.edu许小亮 徐军 刘洪图四级物理实验的目的•按实验内容的根底普遍性、难易程度与学生知识程度相顺应分为四级实验•一级实验：根本操作与丈量，普及型•二、三级实验：逐渐添加综合性与设计性实验的比例及难度，由教师安排，过渡到学生本人设计实验，本人预备仪器完成实验培育综合思想和发明才干•四级实验以科研实际为主题，以科学研讨的方式进展实验教学，培育学生独立科研的才干到达以上要求的难点〔对三、四级实验而言〕•〔1〕三、四级实验的对象是文科和物理类学生，有几百人参与设备和师资有限，能够带来如下问题：•设备总量将严重缺乏•实验周期大大拉长，指点教师任务量大大添加•〔2〕由于添加了具有时代性和先进性的现代实验，引入了一些大型或高精尖设备，不能够让每人得到充分的操作训练，能够带来如下问题：•实验设备少，操作受限；操作规程过于规范，束缚思想•实验先进，大大超前实际：知其然不知其所以然•实验标题及方法固定，实践上就难以切入真正的科研处理方法： 〔1〕实验闲隙中〔如抽真空等待时〕，以计算机 演示的方式，向同窗讲解： 固体物理和半导体物理预备知识 实验原理和操作规程 〔2〕每次实验必需翻开真空室，结合实物讲解 〔3〕请同窗本人总结问题和提出问题 〔4〕利用学期近终了时的开放时间安排科研实际 活动下是计算机部分演示•一、ZnO透明导电薄膜和金属电极的制备•(1)预备知识：半导体构造及导电性〔为没有学过“固体物理〞的学生预备,另有演示,此处从略〕•半导体的晶体构造, 晶格、晶向、晶面和它们的标志, 半导体的几种常见构造〔金刚石型构造，闪锌矿、纤锌矿构造，氯化钠构造〕•半导体中的电子形状和能带: 原子的能级和晶体的能带〔导带，禁带和价带〕•半导体中的杂质和缺陷能级，间隙位与替位位，施主与受主，补偿，n型与p型半导体，缺陷与位错，半导体中的掺杂ZnO薄膜的制备透明导电ZnO薄膜及金属电极的制备演示 中国科学技术大学物理系 薄膜制备及性能测试实验室实验内容引见实验内容引见三三. 金属电极制备金属电极制备 四四 . 磁控溅射制备磁控溅射制备ZnO薄膜薄膜五五. 相关预备任务相关预备任务----化学清洗和靶材制备化学清洗和靶材制备 二二. ZnO薄膜的根本性质薄膜的根本性质一一. 薄膜资料简介薄膜资料简介〔〔1 1〕薄膜资料〕薄膜资料 运用领域：资料科学、能源、信息运用领域：资料科学、能源、信息 、微电子工业等、微电子工业等; ;尤其尤其宽宽 禁带半导体光电功能资料，已成禁带半导体光电功能资料，已成为各国研讨的重为各国研讨的重 点。

点 研讨目的：利用新资料制备具有最正确性能的器件研讨目的：利用新资料制备具有最正确性能的器件 提高提高 消费率，降低本钱消费率，降低本钱; ; 开展方向：透明导电薄膜、具有低电阻、开展方向：透明导电薄膜、具有低电阻、 高透射率等高透射率等 可作为透明导电窗口可作为透明导电窗口. .〔〔2 2〕〕ZnOZnO薄膜及金属薄膜及金属电极的制极的制备实验方法：方法： 用用掺氧化氧化铝的氧化的氧化锌粉末靶粉末靶 → →真空蒸真空蒸发或磁控或磁控溅射射→ → 制制备半半导体透明体透明导电薄膜薄膜→→丈量薄膜的光丈量薄膜的光电特性特性. .一、薄膜资料简介一、薄膜资料简介二、二、ZnO薄膜的根本性质薄膜的根本性质几种宽禁带半导体根本性质比几种宽禁带半导体根本性质比较较  1、真空蒸发原理： 真空条件下---蒸发源资料加热---脱离资料外表束缚---原子分子作直线运动----遇到待堆积基片---堆积成膜。

2、真空镀膜系统构造： 〔1〕真空镀膜室 〔2〕真空抽气系统 〔3〕真空丈量系统 三、真空蒸发制备金属电极三、真空蒸发制备金属电极旋片泵构造及任务原理表示图旋片泵构造及任务原理表示图分散泵构造及任务原理表示图分散泵构造及任务原理表示图涡轮分子泵构造表示图涡轮分子泵构造表示图热偶规任务原理：热偶规任务原理： 一对热电偶一对热电偶A A、、B B与一对加热钨丝焊接在一同，与一对加热钨丝焊接在一同，在电流恒定不变时，热丝温度取决于管内气体的在电流恒定不变时，热丝温度取决于管内气体的热导率热导率K K，，K K正比于分子平均自在程和气体浓度正比于分子平均自在程和气体浓度. .在在-1-1托至托至-4-4托范围内托范围内, ,随着真空度的提高随着真空度的提高, ,电偶电动电偶电动势也添加势也添加, ,因此可由热电偶电动势的变化来表示管因此可由热电偶电动势的变化来表示管内气体的压强内气体的压强. .( (需求留意的是需求留意的是, ,当真空度更高时当真空度更高时, ,由于热传导非常由于热传导非常小小, ,电偶电动势变化不明显时电偶电动势变化不明显时, ,就需求改用其它方法就需求改用其它方法丈量了丈量了) )真空丈量系统真空丈量系统----热偶规热偶规热阴极电离规任务原理热阴极电离规任务原理: 从发射极从发射极F发射出电子发射出电子,经过栅极经过栅极G使电子加速使电子加速,加速加速电子打中管内气体分子时电子打中管内气体分子时,使使气体分子电离气体分子电离,正离子被搜集正离子被搜集极极C吸收吸收,搜集极电路中的微搜集极电路中的微安表记录正离子流安表记录正离子流Ii的变化的变化,而电子流在栅极附近作假设干而电子流在栅极附近作假设干次振荡后被栅极吸收次振荡后被栅极吸收,由栅极由栅极电路中的毫安表记录电子流电路中的毫安表记录电子流Ie. 需求留意的是需求留意的是:真空度低于真空度低于-3托时不能用电离规直接丈量托时不能用电离规直接丈量,缘由是在低真空条件下缘由是在低真空条件下,加热的加热的灯丝容易氧化而烧断灯丝容易氧化而烧断.真空丈量系统真空丈量系统----热阴极电离热阴极电离规规以蒸铝为例：以蒸铝为例：〔1〕悬挂铝丝； 〔2〕基片清洗及放置；〔3〕系统抽真空；〔4〕衬底预热；〔5〕预蒸；〔6〕蒸发；〔7〕停机。

真空蒸发镀膜工艺真空蒸发镀膜工艺 溅射原理：溅射原理： 所谓溅射，就是向高真空系统内参与少量所需气体〔所谓溅射，就是向高真空系统内参与少量所需气体〔如氩、氧、氮等〕，气体分子在强电场的作用下电离而如氩、氧、氮等〕，气体分子在强电场的作用下电离而产生辉光放电气体电离后产生的带正电荷的离子受电产生辉光放电气体电离后产生的带正电荷的离子受电场加速而构成为等离子流，它们撞击到设置在阴极的靶场加速而构成为等离子流，它们撞击到设置在阴极的靶材外表上，使靶外表的原子飞溅出来，以自在原子方式材外表上，使靶外表的原子飞溅出来，以自在原子方式与反响气体分子构成化合物的方式堆积到衬底外表构成与反响气体分子构成化合物的方式堆积到衬底外表构成薄膜层〔也称阴极溅射法〕薄膜层〔也称阴极溅射法〕四、磁控溅射法制备透明导电四、磁控溅射法制备透明导电ZnO薄膜薄膜磁控射频溅射系统构造磁控射频溅射系统构造磁控射频溅射任务原理磁控射频溅射任务原理洛仑兹力：洛仑兹力：F = q( E + v B )2 2、基片清洗的普通程序、基片清洗的普通程序: : 去油去油 → → 去离子去离子 → → 去原子去原子 → → 去离子水冲洗去离子水冲洗1 1、化学清洗的概念和方法、化学清洗的概念和方法: :3 3、常见金属资料的清洁处置、常见金属资料的清洁处置: : 〔〔1 1〕钨丝〕钨丝 〔〔2 2〕铝丝〕铝丝4 4、实验器具的清洁处置、实验器具的清洁处置: : 〔〔1 1〕玻璃器皿〕玻璃器皿 〔〔2 2〕石英器皿〕石英器皿 〔〔2 2〕金属器具〕金属器具 〔〔3 3〕石墨工具〕石墨工具实验预备任务一实验预备任务一 ：化学清洗：化学清洗 1、靶材概述 2 2、靶材技术要求、靶材技术要求 3 3、靶材制备方法、靶材制备方法 5 5、制靶工艺、制靶工艺4 4、制靶工具、制靶工具 --- --- 粉末压靶机粉末压靶机 6 6、靶材与底座的衔接、靶材与底座的衔接实验预备任务二实验预备任务二 ：靶材制备：靶材制备实验思索题实验思索题1、简述真空蒸发的原理及工艺过程；、简述真空蒸发的原理及工艺过程；2、真空蒸发实验中钨丝和基片的清洁处置；、真空蒸发实验中钨丝和基片的清洁处置；5、简述分子泵任务原理及运用本卷须知；、简述分子泵任务原理及运用本卷须知；6、简述磁控溅射任务原理；、简述磁控溅射任务原理；3、简述热电偶规任务原理及运用本卷须知；、简述热电偶规任务原理及运用本卷须知；4、简述热阴极电离规任务原理及运用本卷须知；、简述热阴极电离规任务原理及运用本卷须知；7、简述在溅射过程中所通气体的作用；、简述在溅射过程中所通气体的作用；8、简述在溅射过程中溅射功率的调理及本卷须知；、简述在溅射过程中溅射功率的调理及本卷须知；9、简述化学清洗的方法及普通程序；、简述化学清洗的方法及普通程序；10、简述靶材的技术要求及制备工艺过程。

简述靶材的技术要求及制备工艺过程场景对话：实验过程的普通描画及问答场景对话：实验过程的普通描画及问答(多数未列入实验指点书和计算机演示中多数未列入实验指点书和计算机演示中〕〕 •描画一：翻开安装阐明各部分的用途 •问物理原理，请本人总结问题•描画二：调理仪器阐明其作用 •请纪录和本人总结问题•描画三：提示学生察看实验景象 •请纪录和本人总结问题•以上三部分的描画必需表达在实验报告中 描画一：•A、金属电极的制备：• 1、 为何要用两级真空系统？• 2、两级真空系统的丈量、热偶规与电离规的任务原理？• 3、 分散泵及旋片机械泵的任务原理？通冷却水的作用• 4、镀膜时为何要对衬底加热？• 5、热蒸发原理及其要留意的事项〔蒸发器与衬底之间• 为何加挡板？金属样品及加热丝的清洗 〕• 6、衬底基片〔硅片、玻璃片及其它〕的清洗•B、ZnO薄膜的制备• 1、为何要用分子泵—机械泵两级真空系统？• 2、分子泵的任务 原理？它与分散泵的差别？• 3、磁控溅射原理及问题• 〔1〕直流磁控与射频磁控溅射的差别• 〔2〕磁控溅射中磁场与电场的共同作用下带电粒 • 子的运动方式• 描画二描画二 ：：A、金属电极的制备： 留意真空蒸发调理中的细节 1、真空泵及丈量 安装的开启流程： 检查系统的漏气情况，尤其检查钟罩密封圈有 无纤维等异物，密封圈有无纵向划痕？ 检查电路及供水系统能否完好？ 留意分散泵的开机时机，并相应调理各真空阀 真空计丈量时间的选择 2、加热钨丝蒸发源时的本卷须知 开启蒸发源前为何要封锁真空计？ 蒸发电流为何要渐渐添加？ •B ZnO薄膜的制备• 1、真空泵及丈量 安装的开启流程：• 检查系统的漏气情况，尤其检查钟罩密封圈有 • 无纤维等异物• 检查电路及供水系统能否完好• 留意分子泵的开机时机，并相应调理各真空阀• 2、气体流量的设定• 根据实验要求设定溅射气体与反响气体及其质• 量流量比, 本实验中用氧化锌粉末靶，为• 什麽还要加氧气作为反响气体？• 3、实验控制参数的设定• 溅射功率、forward与 reflected功率比调理及其• 意义。

 反响室压强的设定、反响室的本底真空与溅 射时反 应气体压强之差的意义 膜厚控制仪参数的设定，生长速率的显示及其丈量 溅射镀膜时为何要封锁压强测试电离规？4、当用锌金属靶与氧气进展反响溅射时，会出现那些问 题？为何反响功率要适当调小，反响室压强也要适当 调小？5、定期检查反响室能否有因长期镀膜导致的亚导通景象， 为何必需及时清理？描画三 ：•A、金属电极的制备：• 1、对真空景象的观测及处置• 启动机械泵后继续有沸腾声并排出大量白色烟雾，• 应如何处置？• 关分散泵后为何要维持长时间的通水？• 在察看热偶规及电离规时，假设指针来回摆动意味着• 真空系统有何问题，如何处理？• 有时电离规不能启动，但丈量灯丝未断，能否需求• 改换新的电离规？或检查真空仪器能否损坏。

2、热蒸发本卷须知 用铝丝挂在钨丝制成的热蒸发器上进展加热蒸发为 何有时不能构成所需求的耐久的液滴？处理方 法是什麽？ 用高温丈量仪观测热丝温度时为何需求干净的察看窗？ 挡板翻开的时机？ 在镀膜终了时为何需等待蒸镀金属完全熔化干净？B、ZnO薄膜的制备 1、Forward与 reflected功率之和为何与与电源输出功率有 一定差别？当差别较大和指针摆动时意味着将要采 取何种措施？ 2、膜厚监测中忽然出现膜厚数值的迅速添加或“晶无效〞 时如何处理？为什麽 需求在平常就测定各种溅射功率 下的薄膜生长速率？ 3、当用锌金属靶与氧气进展反响溅射时，会出现那些问 题？有时靶片沸腾而迅速蒸发，同时压强控制仪失灵 的缘由是什麽？ 4、在对真空室进展通气时为何要封锁分子泵？在分子 泵减速时，将真空室与分子泵之间的真空阀微开有 何作用？评分规范 ：•1. 教员对学生在实验过程中的印象〔10%〕；•2. 实验报告中能否表达了三个描画〔70%〕；•3. 能否能提出新的问题〔10%〕；•4. 能否有独立思索和创新〔10%〕。

如何切入科研实际 •1．时机的把握：• (a)利用学期近终了时的开放时间安排，• (b)启发学生本人提出要求•2．教员确立一个方向和科研实际所应到达的水准，安排 • 学生讨论和调研•3．调研后由学生做实验设计报告，论证后安排实验Si衬底外表氮化硅薄膜的生长衬底外表氮化硅薄膜的生长-----四级物理实验的学生设计四级物理实验的学生设计刘洋刘洋1刘锦涛刘锦涛1闫丛玺闫丛玺1 刘科刘科1 徐徐季东季东1董磊董磊1 李强李强1 张静张静1朱军朱军1 徐生年徐生年1许小亮许小亮2 1：安徽合肥中国科学技术大：安徽合肥中国科学技术大学天文与运用物理系学天文与运用物理系00级级 2：安徽合肥中国科学技术大：安徽合肥中国科学技术大学物理系〔指点教员〕学物理系〔指点教员〕 教员指点下的学生讨论与调研•重要性：以硅为衬底生长ZnO基叠层薄膜是宽禁带半导体光电器件的研讨中非常重要的一环•生长缓冲层的必要性•迄今为止各种缓冲层的利与弊• 以某国外专利为蓝本，讨论SiNx缓冲层的优点以及制造方法，专利上的制造方法为MBE法，建议同窗调研并确立顺应于我们的溅射法的制备工艺缓冲层的作用 最大限制地减少界面态 减少异质衬底与薄膜间的应力 提高薄膜的晶体质量和电学输运及发光效率 在生长缓冲层方面国际上通行的方法 1、SiO2薄层， Zn薄层和ZnO缓冲层 这些方法都存在一定的缺陷，比如SiO2薄膜不够平整，从而生长的ZnO也不够平整，结晶度较差；在Zn缓冲层上再生长ZnO薄膜，缓冲层会部分氧化，呈现出非常高的n型导电性质，不利于器件设计；低温生长ZnO缓冲层同样会在衬底和缓冲层中出现大量的缺陷和层错，效果仍不理想。

2、氮化硅缓冲层 日本研讨人员的方法是：将硅片置于MBE系统中，衬底坚持600-700oC，在系统中通入0.6sccm的NH3, 用射频方法产生等离子体激发反响生成氮化硅薄膜同时他们还建议运用其它含氮的反响气体，比如N2，NO2等 日本研讨人员 方法的缺陷 1、用的是MBE法生长ZnO及叠层资料，虽然技术先进，但设备过于昂贵，对生长技术要求较高，难于推行普及 2、用NH3作为反响气体生长氮化硅缓冲层也有缺陷，在N2与Si反响生成氮化硅的同时，也有大量的H进入了Si衬底中构成Si:H和SiNx:[H]复合体，在这样的缓冲层上再生长ZnO基薄膜时，由于有一定的温度，这样的复合体很容易键解H分散入ZnO中，它具有较强的自补偿作用，使受主钝化，失去活性； 3、其它含氮的气体，如N2，由于离化能太高，所以生长的氮化硅薄膜中的N很能够是以分子方式存在，使薄膜吸附很多的N2杂质，同时由于N2分子体积庞大，会占据很多空间而影响ZnO薄膜的晶化过程  对NO2，因其中含有较多的O，故构成的缓冲层将以SiO2为主，这显然和我们的初衷不符假设生长气体采用N2O，它的离化能较低，而且其中含O量较少，用它生长的氮化硅能够具有以上所列气体所不能相比的优越性。

 1、将MBE生长方式移植到磁控射频溅射系统，期望以这一简单而易于推 广的技术来取代MBE2、在反响气体的选择上我们除了采用文献所建议的气体NH3，N2，NO2来 生长氮化硅，进展比较研讨以外，我们还将N2O作为主要反响气体生 长氮化硅薄膜3、在生长过程中，采用等时生长法〔即生长时间与温度不变，而改动 通气流量〕，等压生长法〔即通气流量和反响压强不变，而改动生 长时间〕，以上生长的温度控制在650oC左右，由于衬底的温度对 MBE系统和溅射系统具有类似的意义，而无须有大的改动4、对上述样品进展构造和发光特性丈量，构造特性主要是用SEM和STM 进展形貌的丈量，而发光特性主要运用阴极射线荧光束丈量和比较 分析5、在上述制得的含有不同厚度的氮化硅缓冲层上用溅射法生长 ZnO薄 膜同样要进展构造和发光特性丈量，以比较不同的效果以上实验方案将从暑期开场执行经调研后实验方案的选择谢谢大家！谢谢大家！。