《分析化学一绪论》PPT课件.ppt

2024/8/211分析化学分析化学 授课人：张小华授课人：张小华动物药学院药物分析教研室动物药学院药物分析教研室2024/8/212第一章第一章 绪论绪论本章主要内容本章主要内容一、分析化学的定义一、分析化学的定义二、分析化学的任务二、分析化学的任务三、分析化学的特点三、分析化学的特点四、分析化学的作用和地位四、分析化学的作用和地位五、分析化学的分类五、分析化学的分类六、分析化学的进展六、分析化学的进展七、本课程的教学要求和成绩评价七、本课程的教学要求和成绩评价 2024/8/213一、分析化学的定义一、分析化学的定义Ø分析化学是获得物分析化学是获得物质化学组成，结构质化学组成，结构信息，分析方法及信息，分析方法及相关理论的科学相关理论的科学 ──化学中的信息化学中的信息科学，以降低系统的不确科学，以降低系统的不确定度为目的定度为目的2024/8/214二、分析方法的任务二、分析方法的任务◈ ◈定性分析：定性分析：鉴定物定物质中含有那些中含有那些组分，及分，及物物质由什么由什么组分分组成◈ ◈定量分析：定量分析：测定各种定各种组分的相分的相对含量。

含量◈ ◈结构分析：研究物构分析：研究物质的分子的分子结构或晶体构或晶体 下一页2024/8/215三、分析化学特点三、分析化学特点l1.分析化学中突出分析化学中突出“量量”的概念的概念 如：测定的数据不可随意取舍；数据准确度、偏差大小与采用的分析方法有关 l 2.分析试样是一个获取信分析试样是一个获取信息、降低系统的不确定性息、降低系统的不确定性的过程的过程 2024/8/216l3.实验性强实验性强 强调动手能力、培养实验操作技能，提高分析解决实际问题的能力 l 4.综合性强综合性强 涉及化学、生物、电学、光学、计算机等,体现能力与素质 分析化学工作者应具分析化学工作者应具有很强的责任心有很强的责任心2024/8/217三、分析化学的作用和地位三、分析化学的作用和地位l在化学学科在化学学科发展中的作用：分子科学、展中的作用：分子科学、遗传密密码l在化学研究工作中的作用：新物在化学研究工作中的作用：新物质鉴定定结构与性构与性能能l在在现代化学工代化学工业中的作用：中的作用：质量控制与自量控制与自动检测l分析化学与社会：分析化学与社会：环境、体育、破案境、体育、破案2024/8/218◈ ◈在科学的在科学的应用中占有用中占有显著的地位。

称著的地位称为科学和技科学和技术的眼睛◈ ◈诺贝尔物理、化学物理、化学奖中，有四分之一的中，有四分之一的项目与分目与分析化学有关析化学有关◈ ◈国国际：：36国家，国家，1075个分析化学机构；美国个分析化学机构；美国20万万化学家，化学家，4万万热从事分析化学，从事分析化学，3000多所大学，多所大学，270多所有分析化学多所有分析化学专业◈ ◈有的国家、大学有的国家、大学单独独设系2024/8/219中中 国：国：◈◈10个国家级分析测试中心个国家级分析测试中心◈◈12个部级测试中心个部级测试中心◈◈21个省市测试中心个省市测试中心◈◈137个国家级产品质量监督检验中心个国家级产品质量监督检验中心◈◈300多个进出口商品检验室多个进出口商品检验室◈◈8千多个环境监测机构千多个环境监测机构◈◈数十万庞大的分析队伍数十万庞大的分析队伍2024/8/2110研究成果：研究成果：◈ ◈人工合成胰岛素的结构分析；人工合成胰岛素的结构分析；◈◈DNADNA新结构的发现；新结构的发现；◈◈生命登月计划的生命登月计划的1%1%；；◈◈超导材料的研究；超导材料的研究；◈◈兴奋剂检测中心等兴奋剂检测中心等。

2024/8/21五、分析化学的分类51. 按分析任务分类按分析任务分类 (1) (1) 定性定性 含何种元素，何种官能团含何种元素，何种官能团 (2) (2) 定量定量 含量含量 (3)(3)结构结构 形态分析形态分析, ,立体结构立体结构, ,结构与活性结构与活性2024/8/21 2. 按分析对象分类5 (1) (1) 无机分析无机分析 (2) (2) 有机分析有机分析 (3) (3) 生物分析生物分析 (4) (4) 药物分析药物分析2024/8/213. 按分析方法分类5 化学分析：化学分析： 重量分析重量分析 容量分析（各种滴定分析）容量分析（各种滴定分析） 仪器分析：仪器分析： 电化学分析电化学分析 光化学分析光化学分析 色谱分析色谱分析 波谱分析波谱分析2024/8/21酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析重量分析重量分析滴定分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收，荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱2024/8/2115续前续前 常量分析常量分析 半微量分析半微量分析 微量分析微量分析 超微量分析超微量分析S > 0.1g , V > 10mLS 0.01~0.1g , V 1~10mLS 0.1~10mg , V 0.01~1mLS < 0.1mg , V < 0.01mL4.按试样用量和操作规模分按试样用量和操作规模分2024/8/21165.例行分析和仲裁分析l l例行分析是例行分析是指一般化验室日常生产中的分析l l仲裁分析仲裁分析是指不同单位对分析结果有争议时，请权威单位以公认的分析方法进行裁判的分析。

2024/8/21175 例行分析和仲裁分析Ø例行分析：例行分析：是指一般化验室对日常生产中的原料是指一般化验室对日常生产中的原料和产品所进行的分析，又叫常规分析和产品所进行的分析，又叫常规分析Ø仲裁分析：仲裁分析：是因为不同单位对同一试样分析得出是因为不同单位对同一试样分析得出不同的测定结果，并由此发生争议时，要求权威不同的测定结果，并由此发生争议时，要求权威机构用公用的标准方法进行准确的分析，以裁判机构用公用的标准方法进行准确的分析，以裁判原分析结果的准确性原分析结果的准确性2024/8/21六、分析化学的进展1.1.由分析对象来看由分析对象来看无机物分析生物活性物质生物活性物质2.2.由分析对象的数量级来看由分析对象的数量级来看3.3.由分析自动化程度来看由分析自动化程度来看常量微量痕量分子水平分子水平手工操作仪器自动全自动智能化仪器智能化仪器2024/8/2119第一个重要阶段：第一个重要阶段：◈◈20世纪二三十年代利用当时物理化学中的溶世纪二三十年代利用当时物理化学中的溶液化学平衡理论，动力学理论，如沉淀的生成液化学平衡理论，动力学理论，如沉淀的生成和共沉淀现象，指示剂作用原理，滴定曲线和和共沉淀现象，指示剂作用原理，滴定曲线和终点误差，催化反应和诱导反应，缓冲作用原终点误差，催化反应和诱导反应，缓冲作用原理大大地丰富了分析化学的内容，并使分析化理大大地丰富了分析化学的内容，并使分析化学向前迈进了一步学向前迈进了一步.2024/8/2120第二个重要阶段：第二个重要阶段：◈◈20世纪世纪40 年代以后几十年，第二次世界大战前后，物理学年代以后几十年，第二次世界大战前后，物理学和电子学的发展，促进了各种仪器分析方法的发展，改变了经和电子学的发展，促进了各种仪器分析方法的发展，改变了经典分析化学以化学分析为主的局面。

典分析化学以化学分析为主的局面◈◈ 原子能技术发展，半导体技术的兴起，要求分析化学能提原子能技术发展，半导体技术的兴起，要求分析化学能提供各种灵敏准确而快速的分析方法，如半导体材料，有的要求供各种灵敏准确而快速的分析方法，如半导体材料，有的要求纯度达纯度达 99.9999999%以上，在新形势推动下，分析化学达到以上，在新形势推动下，分析化学达到了迅速发展了迅速发展◈◈最显著的特点是各种仪器分析方法和分离技术的广泛应用最显著的特点是各种仪器分析方法和分离技术的广泛应用2024/8/2121第三个重要阶段第三个重要阶段◈◈自自20世纪世纪70年代以来，以计算机应用为主要标志的信年代以来，以计算机应用为主要标志的信息时代的到来，促使分析化学进入第三次变革时期息时代的到来，促使分析化学进入第三次变革时期◈◈由于生命科学、环境科学、新材料科学发展的需要，基由于生命科学、环境科学、新材料科学发展的需要，基础理论及测试手段的完善，现代分析化学完全可能为各种础理论及测试手段的完善，现代分析化学完全可能为各种物质提供组成、含量、结构、分布、形态等等全面的信息，物质提供组成、含量、结构、分布、形态等等全面的信息，使得微区分析、薄层分析、无损分析、瞬时追踪、监使得微区分析、薄层分析、无损分析、瞬时追踪、监测及过程控制等过去的难题都迎刃而解。

测及过程控制等过去的难题都迎刃而解◈◈分析化学广泛吸取了当代科学技术的最新成就，成为当分析化学广泛吸取了当代科学技术的最新成就，成为当代最富活力的学科之一代最富活力的学科之一2024/8/2122分析化学分析化学主要发展趋向主要发展趋向生物分析环境分析过程分析表面分析大分子表征化学图象无损分析单细胞分析单分子单聚集体分析固定化传感器定性教育接口活体分析实时分析原位分析分析化学计量学自动化微型化新技术新仪器新原理分离技术仪器和计算机联用技术其它科技领域2024/8/2123七、对同学的要求七、对同学的要求重要性：重要性：对理工科专业学生来说，分析化学是一门基础课对理工科专业学生来说，分析化学是一门基础课程，把无机化学的理论应用到分析化学中来，着重程，把无机化学的理论应用到分析化学中来，着重 培养培养严格认真实事求是的科学态度，观察分析和判断问题的能严格认真实事求是的科学态度，观察分析和判断问题的能力，精密细致进行实验的技能力，精密细致进行实验的技能要求：要求：1、记好笔记；、记好笔记；2、做好实验；、做好实验；3、、独立完成作业；独立完成作业；4、看参考书看参考书2024/8/2124l谢谢2024/8/21251 1样品的采集和制备（（1 1）样品的采集）样品的采集 为了使所采集的试样能够代表分析对象的平均组成，应为了使所采集的试样能够代表分析对象的平均组成，应根据试样堆放的情况和颗粒的大小，从不同部位和深度选取根据试样堆放的情况和颗粒的大小，从不同部位和深度选取多个取样点。

根据经验，试样的采集量可按下述采样经验公多个取样点根据经验，试样的采集量可按下述采样经验公式计算式计算 ：： 式中式中Q Q为采取平均试样的最小量（为采取平均试样的最小量（kgkg）；）；d d为物料中最为物料中最大颗粒的直径（大颗粒的直径（mmmm）；）；K K为经验常数，可由实验求得，一般在为经验常数，可由实验求得，一般在0.020.02～～0.150.15之间样品越不均匀，其之间样品越不均匀，其K K就越大2 2）样品的制备）样品的制备 按上述方法采集的试样不仅量大且颗粒不均匀，必须通按上述方法采集的试样不仅量大且颗粒不均匀，必须通过多次破碎、过筛、混均、缩分等步骤制成少量均匀而有代过多次破碎、过筛、混均、缩分等步骤制成少量均匀而有代表性的分析试样表性的分析试样 2024/8/2126三、定量分析的一般程序三、定量分析的一般程序 l1 1、样品的采集和制备；、样品的采集和制备；l2 2、样品处理、样品处理( (样品分解和干扰消除样品分解和干扰消除) )；；l3 3、样品测定、样品测定( (测定方法选择和确定测定方法选择和确定););l4 4、分析结果的计算及评价。

分析结果的计算及评价下一页返回2024/8/2127l按规定减少样品质量的过程称为缩分通常用“四分法”进行人工缩分四分法是将物料堆成圆锥体，然后压成厚度均匀的圆饼，通过中心将其平均分成四个相等的扇形体弃去对角的两份，保留余下两份保留的试样是否继续缩分取决于试样的粒度与保留试样之间的关系，它们应符合采样公式：2024/8/21282024/8/21292 2样品处理样品处理 （（1 1）） 样品分解样品分解溶解法：溶解法：溶解法是采用适当的溶剂将试样溶解后制成溶液，常用的溶剂有水、溶解法是采用适当的溶剂将试样溶解后制成溶液，常用的溶剂有水、酸、碱等对于不溶于水的试样，则采用酸或碱作溶剂的酸溶法或碱溶法酸、碱等对于不溶于水的试样，则采用酸或碱作溶剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液适用于一般无机试样和有机试样进行溶解，以制备分析试液适用于一般无机试样和有机试样 灰化法：灰化法：干法灰化是在一定温度和气氛下加热，使待测物质分解、灰化，留下干法灰化是在一定温度和气氛下加热，使待测物质分解、灰化，留下的残渣再用适当的溶剂溶解这种方法不用熔剂，空白值低，很适合微量的残渣再用适当的溶剂溶解。

这种方法不用熔剂，空白值低，很适合微量元素分析适用于难溶解的有机试样元素分析适用于难溶解的有机试样熔融法：熔融法：熔融法是将试样与固体熔剂混匀后，置于特定材料制成的坩埚中，在熔融法是将试样与固体熔剂混匀后，置于特定材料制成的坩埚中，在高温条件下熔融，分解试样，再用水或酸浸取融块，使其转入溶液中根高温条件下熔融，分解试样，再用水或酸浸取融块，使其转入溶液中根据所用熔剂的化学性质，熔融法可分为酸熔法和碱熔法两种适用于难溶据所用熔剂的化学性质，熔融法可分为酸熔法和碱熔法两种适用于难溶解的无机试样解的无机试样 注：通常先考虑水溶解，再考虑酸、碱溶，最后考虑灰化或熔融通常先考虑水溶解，再考虑酸、碱溶，最后考虑灰化或熔融  2024/8/2130溶解法：Ø水溶：用水溶解试样最简单、快速，适用于一切可溶性盐和其他可溶水溶：用水溶解试样最简单、快速，适用于一切可溶性盐和其他可溶性物料常见的可溶性盐类有硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大多数的碱性物料常见的可溶性盐类有硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大多数的碱金属化合物、大部分的氯化物及硫酸盐当用水不能溶解或不能完全金属化合物、大部分的氯化物及硫酸盐当用水不能溶解或不能完全溶解时，再用酸或碱溶解。

溶解时，再用酸或碱溶解Ø 酸溶：酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性及形成配合物的性质，使酸溶：酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性及形成配合物的性质，使试样溶解制成溶液钢铁、合金、部分金属氧化物、硫化物、碳酸盐试样溶解制成溶液钢铁、合金、部分金属氧化物、硫化物、碳酸盐矿物、磷酸盐矿物等，常采用此法溶解矿物、磷酸盐矿物等，常采用此法溶解常用作分解试样的酸有盐酸、常用作分解试样的酸有盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等以及他们的混酸硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等以及他们的混酸 Ø碱溶：少数试样可采用碱溶法来分解，碱溶法的溶剂主要为氢氧化钠碱溶：少数试样可采用碱溶法来分解，碱溶法的溶剂主要为氢氧化钠和氢氧化钾碱溶法常用来溶解两性金属，如铝、锌及其合金、以及和氢氧化钾碱溶法常用来溶解两性金属，如铝、锌及其合金、以及它们的氧化物和氢氧化物等它们的氧化物和氢氧化物等Ø有机溶剂溶解法：有机溶剂溶解法： 测定大多数有机化合物时需用有机溶剂溶解，有测定大多数有机化合物时需用有机溶剂溶解，有时有些无机化合物也需溶解在有机溶剂中再测定，或利用它们在有机时有些无机化合物也需溶解在有机溶剂中再测定，或利用它们在有机溶剂中溶解度的不同进行分离。

溶剂中溶解度的不同进行分离2024/8/2131灰化法 ： 根据灰化条件的不同，干法灰化有两种，根据灰化条件的不同，干法灰化有两种，Ø一种是在充满一种是在充满O O2 2的密闭瓶内，用电火花引燃有机试样，的密闭瓶内，用电火花引燃有机试样，瓶内可用适当的吸收剂以吸收其燃烧产物，然后用适瓶内可用适当的吸收剂以吸收其燃烧产物，然后用适当方法测定，这种方法叫氧瓶燃烧法，它广泛用于有当方法测定，这种方法叫氧瓶燃烧法，它广泛用于有机物中卤素、硫、磷、硼等元素的测定机物中卤素、硫、磷、硼等元素的测定Ø另一种是将试样置于蒸发皿中或坩埚内，在空气中，于另一种是将试样置于蒸发皿中或坩埚内，在空气中，于一定温度范围一定温度范围(500(500～～550℃)550℃)内加热分解、灰化，所得内加热分解、灰化，所得残渣用适当溶剂溶解后进行测定，这种方式叫定温灰残渣用适当溶剂溶解后进行测定，这种方式叫定温灰化法此法常用于测定有机物和生物试样中的无机元化法此法常用于测定有机物和生物试样中的无机元素，如锑、铬、铁、钠、锶、锌等素，如锑、铬、铁、钠、锶、锌等 2024/8/2132熔融法 Ø酸熔法酸熔法————使用酸性溶剂使用酸性溶剂K K2 2S S2 2O O7 7( (焦硫酸钾焦硫酸钾) )、、KHSOKHSO4 4( (硫酸氢硫酸氢钾钾) )等与试样混合，在高温下转化为水溶性物质，后制备等与试样混合，在高温下转化为水溶性物质，后制备成液体试样成液体试样 。

常用来分解铁、铝、钛、锆、钽、铌的氧常用来分解铁、铝、钛、锆、钽、铌的氧化类矿，以及中性或碱性耐火材料化类矿，以及中性或碱性耐火材料 例：例：         Ø 碱熔法碱熔法————使用碱性溶剂使用碱性溶剂NaNa2 2COCO3 3、、K K2 2COCO3 3等，与试样混合，等，与试样混合，在高温下转化为水溶性物质，后制备成液体试样在高温下转化为水溶性物质，后制备成液体试样 适用酸性无机试样酸性无机试样  Ø熔融法中应注意正确选用坩埚材料，以保证所用坩埚不受熔融法中应注意正确选用坩埚材料，以保证所用坩埚不受损坏选择坩埚材质原则是：一方面要使坩埚在熔融时不损坏选择坩埚材质原则是：一方面要使坩埚在熔融时不受损失或少受损失，另一方面还要保证分析的准确度受损失或少受损失，另一方面还要保证分析的准确度 2024/8/2133(2)排除干扰 主要有沉淀分离、萃取分离、层析分离、掩蔽主要有沉淀分离、萃取分离、层析分离、掩蔽杂质等方法杂质等方法 2024/8/21343样品测定（（1））测定方法的选择测定方法的选择 定量化学分析要完成定量化学分析要完成实际生生产和科研中的具体分析任和科研中的具体分析任务，，获得符合要求的得符合要求的测定定结果，果，选择合适的合适的测定方法至定方法至关重要。

关重要测定方法定方法选择的原的原则：：l方法的准确度高方法的准确度高 l方法的灵敏度高方法的灵敏度高 l方法的方法的选择性好性好 l方法适方法适应于分析的具体要求于分析的具体要求 l方法与方法与现有有实验设备和技和技术条件相适条件相适应 2024/8/2135（（2）测定方法确定）测定方法确定l查阅文献 l进行验证性试验 l优化实验条件，完善测定方法 l确定测定方法 2024/8/21364分析结果的计算及评价 根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分的含量对于量所得数据，计算试样中待测组分的含量对于测定结果及误差分布情况，应用统计学方法进行测定结果及误差分布情况，应用统计学方法进行评价 （详细内容见第二章）（详细内容见第二章）2024/8/2137四、本课程的主要内容四、本课程的主要内容2024/8/2138五、本课程的教学目标五、本课程的教学目标l1.1.掌握各类溶液的配制方法掌握各类溶液的配制方法; ;l2.2.掌握各类分析方法的基本原理、基本分析方法掌握各类分析方法的基本原理、基本分析方法的操作以及分析数据的处理；的操作以及分析数据的处理；l3.3.掌握各种仪器的使用和维护掌握各种仪器的使用和维护; ; l4.4.具备一定的分析操作技能；具备一定的分析操作技能；l5.5.具备严谨求实的实验作风，实验数据，记录及具备严谨求实的实验作风，实验数据，记录及时时, ,不任意篡改。

不任意篡改2024/8/2139六、本课程学习方法和成绩评价方法：六、本课程学习方法和成绩评价方法：学习方法学习方法l1.1.以方法原理、操作（含大型仪器维护与保养）、以方法原理、操作（含大型仪器维护与保养）、数据处理为主线数据处理为主线l2.2.做到学习态度端正：不旷课、不迟到、不早退做到学习态度端正：不旷课、不迟到、不早退 课前预习，上课认真听讲，跟着老师思绪积极思课前预习，上课认真听讲，跟着老师思绪积极思考，适当笔记课堂讨论踊跃发言课后复习、考，适当笔记课堂讨论踊跃发言课后复习、独立完成作业独立完成作业2024/8/2140教学参考书：教学参考书：l1.1.《《分析化学分析化学》》高职高专编写组高职高专编写组l2.2.《《实用分析化学实用分析化学》》天津大学分析化学教研室天津大学分析化学教研室l3.3.《《分析化学分析化学》》容庆新、陈淑群编著容庆新、陈淑群编著l4.4.《《分析化学分析化学》》张正奇主编张正奇主编 湖南大学化学化湖南大学化学化工学院工学院l5.5.《《分析化学分析化学》》四川大学分析测试中心编著四川大学分析测试中心编著。