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HCl–NH4Cl混合溶液中各组分含量测定摘要 测定HCl与NH4Cl混合溶液中各组分的含量，根据混合酸连续滴定的原理HCl是强酸，第一步可直接对其滴定； NH4Cl是弱酸，其cKa<10-8,但可用甲醛将其强化，再进行滴定，该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求关键词 HCl和NH4Cl混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂，标定1 引言测定HCl–NH4Cl混合溶液中各组分的含量的方法有三种：方法一：先用NaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂显微粉色，测定HCl含量，再加KI指示剂, 用AgNO3标准溶液滴定至出现淡黄色AgI沉淀，这是氯离子总量，差减法求出氯化铵的量该法用酚酞作指示剂，而NH4+显弱酸性 ，最后滴定至终点时，有一部分NH4+与NaOH反应，造成的误差太大[1]方法二：使用NaOH标准溶液滴定，用甲基红作指示剂﹙由于滴定终点位于弱酸区﹚出现橙黄色，测定HCl含量再使用硝酸银进行反应，对沉淀进行称重，测出氯离子总量，差减法求出氯化铵的量该法对生成的沉淀进行称重，先要分离出沉淀，此时会损失部分沉淀的量，造成的误差也太大[2]方法三：使用NaOH标准溶液滴定，先用甲基红作指示剂，滴定至溶液变为橙黄色，测定HCl含量；再用酚酞作指示剂，滴定至溶液变为微粉红色，测定氯化铵的含量。

该法操作简便易行且准确度较高，所以我选用方法三进行实验[3]2 实验原理HCl为一元强酸，可直接用NaOH标准溶液滴定；其反应式为：HCl+NaOH=NaCl+H2O NH4Cl是一元弱酸，其解离常数太小不能用NaOH标准溶液直接滴定，故可用甲醛将其强化，其反应式为：4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6NH4+ +3H+ + 6H2O 反应生成的H+和(CH2)6NH4+﹙K=7.110-6﹚可直接用NaOH标准溶液滴定反应到第一化学计量点时溶液为NH4+溶液，pH=5.28故可用甲基红作指示剂反应到第二化学计量点时溶液为(CH2)6N溶液，pH=8.9故可用酚酞作指示剂计算公式： 3 试剂仪器3.1 仪器全自动分析天平 电子台秤 称量瓶 碱式滴定管（50mL） 移液管（25mL） 烧杯（500mL1个） 锥形瓶（250mL3个） 塑料试剂瓶 玻璃棒 吸耳球3.2 试剂0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合溶液 邻苯二甲酸氢钾 NaOH固体 酚酞（2g/L） 甲基红（2g/L） 甲醛（1︰1）4 实验方法4.1 0.1mol/LNaOH标准溶液的配制和标定4.1.1 配制用电子台秤称取NaOH固体2g，放入500mL烧杯中加蒸馏水溶解，继续加蒸馏水至刻度，搅拌摇匀，转入塑料试剂瓶。

4.1.2 标定在称量瓶中以差减法称量KHC8H4O43份，每份0.4～0.6g，分别倒入250mL锥形瓶中，加入40～50mL蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪色即为终点，计算NaOH溶液的浓度和标定结果的相对平均偏差4.2 混合溶液中各组分含量的测定准确移取0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合溶液25.00mL置于250mL锥形瓶中，滴加1～2滴甲基红，用已标定的NaOH标准溶液滴定至呈橙黄色，并保持半分钟不褪色即为终点，记录消耗的NaOH溶液的体积继续加入10mL（1︰1）甲醛溶液，滴加1～2滴酚酞，充分摇匀，放置1分钟后，用NaOH标准溶液滴定至呈微橙红色并保持半分钟不褪色即为终点，记录消耗的NaOH溶液的体积，平行滴定三次4.3 实验完毕后，将仪器洗涤干净并放回原处，废液回收到废液桶中，实验台收拾干净5 实验记录与处理5.1 NaOH溶液标定的数据处理项目123m(称量瓶+KHP) /gm(称量瓶+剩余KHP) /gm(KHP) /gVNaOH初读数/mLVNaOH终读数/mLVNaOH/mLCNaOH/mol/L平均CNaOH/mol/L相对平均偏差/%5.2 混合溶液中HCl与NH4+的连续滴定项目123VHCl–NH4Cl /mLV NaOH初读数/mLV NaOH终读数/mLV NaOH/mLCHCL/mol/L平均 CHCL/mol/L相对平均偏差/%V NaOH终读数/mLV NaOH初读数/mLV NaOH/mLCNH4CL/mol/L平均CNH4CL /mol/L相对平均偏差/%6 结果与讨论6.1 结果6.1.1 CHCl =0.1244mol/L比理论值0.1000 mol/L大，相对平均偏差为1.1%CNaOH=0.02431mol/L比理论值0.1000 mol/L小，相对平均偏差为3.5%6.1.2 该测定方法简便易行且准确度较高。

6.2 误差分析6.2.1 NaOH溶液的浓度大于0.1000mol/L的原因：1电子台秤存在系统误差，称得的质量偏大；2.用烧杯定容时刻度线不准确，体积偏小6.2.2 HCl浓度大于0.1000mol/L的原因：1.用移液管移取一定体积时，存在主观误差，量取体积偏小；2. 滴定过程中尖嘴部分出现气泡，滴定后无气泡，使读数偏大；3. 滴定终点控制不当，使用NaOH体积偏大6.2.3 NH4Cl浓度小于0.1000mol/L的原因：1. 滴定HCl时，NaOH过量，造成滴定NH4Cl时，使用NaOH体积偏小6.2.4 由于个人对颜色的变化不敏感，导致终点把握不准6.3 注意事项，6.3.1 注意滴定时指示剂的用量6.3.2 注意滴定时的正确操作：点滴成线，逐滴滴入，半滴滴入6.3.3 注意不应过早将NaOH标准溶液装入碱式滴定管，防止NaOH与空气中的CO2反应而部分变质6.3.4 注意测定混合溶液中各组分含量时，测完一份再移取一份试样进行测定，防止空气中CO2的影响 参考文献[1] 武汉大学，吉林大学，中山大学 分析化学实验（第四版）[M] 北京：高等教育出版社，2001，170-172HCl–NH4Cl mix solution each Component cintent determinationFeng Xiaoting(Chemistry department ,applied chemistry specialty,class072,learning numbers 2007122107)The abstract determines HCl and NH4Cl mix solutionvarious ，according to the principle blending the sour continuous titration blending every solution middle component contents. HCl is strong acid , the first steps but directs on whose titration directly; But NH4Cl is weak acid , the person cKa<10-8 formaldehyde available the person is strengthened , carries out a titration again, that admeasurement method is simple and easy to do and high , basically in keeping with experiment of accurate degree demands. Keywords HCl–NH4Cl mix solution , formaldehyde models after , sour alkali titrimetric method, indicater, calibrate收获体会 通过本次实验，我学会了如何对混合酸准确滴定和分步滴定的判别，滴定剂的选择、计量点的计算、指示剂的选择，了解用甲醛法强化NH4+的原理，了解如何用间接法配制标准溶液及其浓度的标定。