环己烯的制备实验报告.pdf

环己烯的制备实验报告 一、实验目的:利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯 二、实验原理：化学反应式： 反应历程： 可能的副反应： 主要反应物，以及产物:环己醇（15g，也即是 15.6ml)、1ml 浓硫酸试剂、产物为 、副产物为水，环己醚，以及环己醇、食盐 Nacl、无水氯化钙、5％的碳酸钠水溶液 其中环己醇的沸点为:163℃,纯粹环己烯的沸点为 82 三、实验仪器以及操作图： 实验仪器有:圆底烧瓶、铁架台，直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头，电子天平. 四、实验步骤: 1、按照实验装置示意图从上到下、从左到右的顺序安装蒸馏装置，检查装置的气密性. 2、在 50ml 的圆底烧瓶里面加入 156ml 的环己醇，并加入 1ml 的浓硫酸，滴加时注意，防止浓硫酸烧伤手臂。

并加入几粒沸石，充分摇匀后使之均匀混合在烧瓶上装一短的分馏柱,接上冷凝管，把接受瓶浸在冷水中冷却 3、将烧瓶在电炉上面用空气浴的方法加热，控制温度不超过 90℃，分馏出的液体为带水的混浊液，到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现的时候，停止蒸馏,此时记下蒸馏出产物的那段温度为 85℃至 90℃ 4、将蒸出的液体先加入食盐饱和，然后加入 3-—4ml5%的碳酸钠溶液进行中和微量的酸将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，直至有机相分离出来，然后用分液漏斗分理处需要的上层有机相，即为环己烯的粗产物.此时用 1-—2g 无水氯化钙进行干燥，待溶液清亮透明后滤入重新洗净干燥后的烧瓶中，此时把锥形瓶洗干净并烘干称量干重 5、将分离干燥后的滤液重新加入圆底烧瓶后，加入几粒沸石进行水浴加热，收集温度在 80—-85℃之间的馏分于已经称量干重的锥形瓶内，此时锥形瓶干重为 516g.待蒸馏出只剩下很少部分液体时，且温度变化范围突然下降时,停止蒸馏，此时称量锥形瓶连同液体的质量，的数据为 55.8g 五、实验数据计算: 产物环己烯的质量=558g-516g=42g 生产出的环己烯的质量为 4.2g。

产率为 4.2g/15g=28％ 六、误差分析：产物过低的原因主要有: a气密性不够，导致生成的环己烯有泄漏b.在转移液体以及过滤的时候液体有沾到器壁上，导致有损失.C.火力的大小有问题，导致加热不够稳定，火力过大时，导致生成环己烯的速率过快，从而来不及液化就散到容器外部 七、思考题： 1、答案：加入食盐的目的就是为了降低环己烯的溶解度. 2、答案：由于反应进入末期时，绝大部分的环己醇已被反应生成环己烯，此时容器内生成剩余的环己烯很少，造成容器内蒸汽含量降低,蒸汽压不稳定，从而生成阵阵白雾 3、答案:Cacl2+5H2O==Cacl2`5H2O 过滤的原因是因为五水氯化钙里面含有水，若不过滤则在第二次蒸馏时有水,是环己烯和水生成共沸物，从而影响环己烯的产量和纯度 4、脱水产物： ① （CH3)2CHCH=CH2 ② (CH3）2C=CHCH3或者（CH3)2CHCH=CH2 ③ (CH3)3CH=CH2 八、讨论: 1、本实验具有一定的危险性，在取浓硫酸时一定注意按照实验正规操作取浓硫酸. 2、要保证装置的气密性，防止出现严重的泄露 3、第一次加热时可以是空气浴或者水浴加热,但是第二次的时候一定要水浴加热，防止温度变化范围太大。

4、各实验药品的添加顺序一定要正确，否则会影响实验的整个进程 5、第一次蒸馏和第二次蒸馏的仪器有细微的差别，主要是短的分馏柱和分馏头的区别。