原料及食品铅的测定方法 26932.docx

原料及食品铅的测定方法 26932—86 国标该标准适用于食品原料和食品并规定测定铅的方法方法以使样品干法灰化 后，使用硝酸作为辅助材料为基础，通过交流极谱分析定量测定铅含量如化验食盐，使用的方法则是以在水中溶解食盐为基础，破坏其有机化合物后， 采用交流极谱测定铅该标准为更改后再版使用)1. 采样的方法和样品的制备1.1 对具体产品采样方法和试验的准备工作应该在标准—技术文件中作出说明2. 仪器、材料和试剂ny-1牌或其它商标能保证操作的交流极谱仪水容锅按14919 国标，或其它商标的家用电炉按 949 国标钢瓶(钢罐)按13861 国标，带有 2405国标的氧气压力计，气体减压器按24104国标，2级精确度，最大称重量为200 g的实验室通用天平按24104国标，3级精确度，最大称重量为1Kg的实验室通用天平 实验室烘干箱按 17435 国标，图纸用测量直尺按1770国标， 2-25-2， 2-50-2， 2-100-2和2-1000-2型容量瓶按 25336 国标，Kh-2-10-18，Kh-2-25-18, Kh-2-250-34 和 KH-2-200-34 型锥形烧H H H H瓶。

按1770国标，n-2-10和n-2-15型量度试管容积为1, 2, 5和10ml的刻度移 液管按 25336 国标，B£3-250-29/32XC 和 B£3-500-29/32XC 型分液漏斗 按1770国标， 1-10或2-10， 1-25或3-25， 1-50或3-50， 1-100或3-100型量筒 按9147国标， 4号或5号瓷蒸发皿按 25336 国标，干燥器按 18481 国标， A1-1 型无球比重计，比重计测量极限从 700-1840Kg/ m3直径5.5cm,《兰带》滤纸容积为 1L 的氟塑料罐或聚乙烯罐按25336国标，Xm-500-29/32型回流冷却器二次蒸馏水按 6709 国标，蒸馏水三氯甲烷按TY6-09-07-1684, H.g.a标准，双硫腙，在三氯甲烷中溶液的浓度为0.01; 0.30;0.20 和 1.00g/L按 4919.1 国标，制备的兰色的百里香酚兰(5—甲基—2—异丙基苯酚)溶液按24363n.g.a国标，氢氧化钾颗粒，溶液浓度为600g/L按11125国标，特纯硝酸或按4416, x.h国标，密度为1.40g/ml,并且用二次蒸馏水稀释(1:1)，和(1:2)的硝酸。

Oc.h柠檬酸或按3562, x.h国标，柠檬酸X.H磷酸，密度为1.72g/ml,用二次蒸馏水稀释(1:3)按14261国标特纯盐酸或按3118, x.h国标盐酸，密度为1.19g/ml,用二次蒸馏水稀释(1:1)，溶液浓度c(HCL)=0.2mol/Lx.h高氯酸，浓度为1.50g/m 1,溶液的浓度57%或H.g.a标准，密度为1.32g/ml,溶液的浓度42%;如使用x.h质量酸(10:9)或H.g.a(10:4)溶液，用二次蒸馏水稀释按4328, H.g.a国标，颗粒状氢氧化钠，溶液浓度c (NaOH) =0.02mol/L，质 量浓度为100和500g/LH.g.a焦棓酸A,溶液浓度250g/L按9293oc.t或《0》国标，气态氮或其它氧的含量不超过0.001%的惰性气体 按24147国标,特纯氨水或按3760, H.g.a,国标,用等温蒸馏法净化的氨水按 TY6-09-01-755, H.g.a 标准，柠檬酸二铵或按 TY6-09-01-768, H.g.a 标准， 柠檬酸铵,溶液浓度 200g/L按4658国标，汞，PO或P1按4236, x.h国标，硝酸铅多功能试纸。

按3773, x.h国标,提纯的氯化铵，溶液浓度为250g/L按20478, x.h国标，硫酸二铵按4209, x.h国标,六水氯化镁用于光谱分析,x.t氯化钠按22280, x.h国标，净化的柠檬酸钠，溶液浓度为 500g/L按4204, x.h国标，硫酸密度为1.84g/ml允许使用具备技术性能,质量不次于国产同类品的进口设备,器皿和试剂以 上各项系更能改后再版使用)3. 试验的准备工作3.1 按 26929 国标,采用灰化的途径,再补充准备样品和对食品的消化在化验食盐时不对样品进行消化作用3.2 实验室器皿的准备工作用铬的混合物，水,密度为1.4g/ ml的硝酸，涮洗实验室玻璃器皿，用蒸馏水冲洗 几次，再用二次蒸馏水冲洗二次，烘干然后用浓度为0.01 g /L的双硫腙溶液冲洗 即使出现不明显的颜色变化时，也用双硫腙进行几次处理：用浓度为0.30 g/l的双硫 腙溶液注满玻璃器皿,每次放置30分种,此后用三氯甲烷冲洗,再使用浓度为0.01 g/ L的双硫腙溶液重复处理用三氯甲烷冲洗并置于通风橱中在室外晾干3.1， 3.2系(更改后再版使用)3.3 去除氧气的惰性气体如气体中氧气的杂质超过 0.001%则气体经过焦棓酸(连苯三酚)和氢氧化钾 溶液以(1:1)比例的混合物吸收,净化气体。

3.4 用等温蒸馏法净化氨在干燥器底部放上几小块氢氧化钾或氢氧化钠,并例入按 3760 国标, 500ml 氨水，而在磁网上安装蒸发皿，装250ml二次蒸馏水盖上干燥器并放置5昼夜 蒸发器中所得的氨的净化溶液浓度自130至150g/L依靠比重计测定测定氨在溶液 中的浓度3.4a 净化用于化验分析食盐的溶液制备氯化铵溶液将 250g 氯化铵溶解于二次蒸馏水中,用二次蒸馏水使容量 稀释到1L,使氨的PH值达到8-9 (根据多功能试纸)用两份10ml双硫腙溶液在三 氯甲烷中萃取重金属2分钟，直到绿色不再改变首先用浓度为1g/L的双硫腙溶液, 然后用浓度为0.2g/L的双硫腙溶液将萃取物扔掉，将所得溶液经浓度c (HCL) =0.2mol/L的盐酸中合，使PH值达到5-6，并通过用盐酸(1:1)和二次蒸水冲洗过的《白 带》过滤纸过滤制备柠檬酸钠溶液，将500g质量经过鉴定的x.h制剂溶解于二次蒸馏水，用蒸 馏水稀释溶液，使其容量达到1L，并用相同于氯化铵溶液的双硫腙溶液净化制备浓度为500g/L的氢氧化钠溶液，将250g质量经过鉴定的x.h制剂溶解于不 间断冷却的 250 ml 的二次蒸馏水，移置到容积为 500 ml 的分液漏斗中，加入约 0.005mol新沉淀的氢氧化镁{用作悬浮液的浓度c (Mg(OH2)) =0.005mol/ml},振荡 10 分钟，让溶液沉淀，并将氢氧化钠悬浮液倒出。

这个过程重复两次溶液置于氟塑 料制成的或聚乙烯器皿中放入冰箱保存不超过7昼夜将浓度为 500g/L 的氢氧化钠溶液稀释为 100g/L制备氢氧化钠的悬浮液在容积为2L的锥形烧瓶中，用102.5g六水氯化镁溶 解于200 ml二次蒸馏水，加热至80-90°C,加入100 ml浓度为500g/L的氢氧化钠溶 液,并用热的二次蒸馏水(70-80C)稀释所得悬浮液，使其容量达到约100ml,1ml制备 好的悬浮液含 0.005mol 氢氧化镁3.5 制备本底电解液3.5.1本底电解液A，浓度为(1/3H3PO4)=1.3 mol /L的磷酸和浓度为c (HCLO4)=0.7 mol /L的高氯酸混合溶液搅拌，稀释的磷酸，高氯酸和二次蒸馏水比例为3:2:5用 于化验肉、肉制品；禽肉，蛋及其加工制品；奶制品，骨胶；肉类，植物肉，果蔬 罐头和啤酒；甜食类食品3.5.2本底电解液B,浓度为c (HCL) =0.1mol/L的盐酸溶液用移液管量出8.2ml 密度度为1.19g/ml的盐酸，放入容积为1000ml的容量瓶中，并用二次蒸馏水标定到 刻度用于化验肉、肉制品、禽肉，蛋及其加工制品；骨胶；葡萄酒原料，粮食及 面包制品。

3.5.3本底由解液C,浓度为c (HCL) =0.4mol/L的盐酸溶液：用量筒量出33ml密 度为1.19g/ml的酸置于容积为1000ml的容量瓶中,并用二次蒸馏水标定到刻度用 于化验谷物及其加工制品；粮食、面包、甜面包及甜食品3.5.1—3.5.3系更改后再版使用3.5.4本底电解液H,浓度为c (HCL) =0.2mol/L的盐酸溶液将16.4ml密度为 1.19g/ml 的盐酸置于容积为 1L 的量度烧瓶中,并用二次蒸馏水标定到刻度用于化 验食盐本底解液 F， 浓度为 50g/L 的氯化钠溶液用于化验不要求提前分解萃取铅 的食盐补充后再版使用)3.6 铅的基础溶液的制备将硝酸铅再次结晶并在(104±1) C温度条件下烘干至恒重将1.599 g晾干的 盐溶解于少量的二次蒸馏水,并移置到容积为 1000ml 的量度烧瓶中往烧瓶中加入 5ml密度为1.40g/ml的硝酸，并用二次蒸馏水标定到刻度溶液保留不超过1年铅在基础溶液中的浓度等于1mg/ml制备所需浓度的 标准溶液，依次将铅的基础溶液稀释为10， 100和 1000倍如测定铅使用本底电解 液A,用二次蒸馏水进行稀释，其它情况下使用相应的本底电解液。

3.7 校核溶液的制备检查每批新试剂使用制备试验溶液相同的试剂和溶液制备校核溶液如果校 核溶液含铅为可测定量，则每天进行一系列的测定3.8 试验溶液的制备3.8.1如使用本底电解液A,把按3.1制备的灰分在坩埚中溶解，用5ml硝酸稀释(1:2) 在浴锅上加热,使溶液中的水分蒸发至盐湿状往坩埚中加入 2ml 经稀释的高氯酸， 并在水浴锅上加热 5 分钟使溶液冷却，加入3 ml 稀释的磷酸和 3 ml 二次蒸馏水， 仔细搅拌并让沉淀物沉淀将溶液经过预先用本底电解液冲洗过的无尘滤纸过滤到 量度试管中用二次蒸馏水洗坩埚和滤纸，使容量达到 10ml3.8.2 如果使用本底电解液 B, 把按 3.1 所得灰分在坩埚中溶解，以 5ml 盐酸(1:1)稀 释，在电炉上加热 , 使溶液的水分蒸发至容量约 1ml, 然后在浴锅上蒸干以 5ml 本底电解液溶解沉淀物并在水浴锅上加热，冷却并经预先用本底电解液洗净的无尘 滤纸过滤到量度试管中，用本底电解液冲洗坩埚和过滤器，并使溶液容量达到 10ml3.8.3 如果使用本底电解液 C, 将按 3.1 所得灰分在坩埚中溶解于 8ml 本底电解液, 按每次 2ml 量分次加入, 并用玻璃棒搅拌。

灰分完分溶解后将溶液经预先用本底电 解液冲洗的无尘滤纸过滤到量度试管中，用本底电解液冲洗坩埚和过滤器，并使容 量达到 10ml3.8.4预先脱铅的萃取用于以下情况根据3.8.1-3.8.3 所制备的试验溶液进行极谱分 析时, 由于干扰因素的影响,导致不能成功地得到铅的准确峰值3.8.4.1 如化验除牛奶和奶制品以外的食品时,将按 3.1 所得的灰分加入 5ml 稀硝酸 (1:2)溶解, 在水浴锅上加热将溶液冷却，加入 25ml 二次蒸馏水和 2g 柠檬酸柠 檬酸溶解后加入 1ml 百里香酚兰，并缓慢地在冷却样品的水浴锅中加入氨，使 PH 值约达到 8.8溶液的颜色变化应该是从红色经黄色至浅绿色如果用氨经碱化作用 生成了沉淀物，则增加柠檬酸的加入数量将溶液定量移置到容积 250或 500ml 的分液漏斗中，并用二次蒸馏水冲洗坩埚 几次，使容量达到约 150ml用每份 5ml 的双硫腙溶液进行几次铅萃取直到颜色不再发生变化，在分液漏斗 中每次振荡2分钟先双硫腙溶液浓度为lg/L,然后为0.2g/L将双硫腙萃取物合并到分液漏斗中，用50ml二次蒸馏水冲洗，并移置到另外 一个分液漏。