土壤污染实验.docx

实验一污染土壤样品的采集、制备、保存一、土壤污染调查样品采集点位布设原则1 全面性原则 土壤污染调查点位要全面覆盖不同类型的土壤及不同利用方式的土壤,重点区域 要全面覆盖调查区域内各种污染类型的场地,能代表调查区域内土壤环境质量状 况2 可行性原则 土壤样品采集点位布设应兼顾采样现场的实际情况,充分考虑交通、安全等方面 可实施采样的环境保障3 经济性原则 土壤样品采集点位布设应保证样品代表性最大化,最大限度节约采样成本、人力 资源和实验室资源4 连续性原则 土壤样品采集点位布设在满足本次调查的基础上,应兼顾“七五”全国土壤环境 背景值调查布设的背景点位情况,并考虑国家开展土壤环境质量例行监测的要5 分级控制原则 土壤调查点位网格布设尺度按国家、省、市不同层次需求分级设定,确定的调查 点位实行分级控制、分级管理6 相对一致性原则 土壤样品采集点位布设应遵循在同一采样区域（网格）内的土壤差异性应尽可能 小,在性质上具有相对一致性而不同采样区域（网格）内土壤差异性尽可能大二、土壤污染调查区域划分土壤污染调查样品采集点位布设区域的划分以市、县域为基础调查单位,对 区域内土壤类型、成土母质、地形地貌、土地利用、植被类型、灌溉水源等进行 调查,据此划分土壤调查区域。

1 土壤污染调查样品采集点位布设的普查区域普查区域重点指耕地、林地 （ 原始 林除外）、草地、未利用土地等区域,掌握普查区域的分布范围、面积等,建立所布 设的普查点位与其代表性区域内的土壤、环境间的关联关系,以利于实现普查点 与其所代表区域间点、线、面之间的结合2 土壤污染调查样品采集点位布设的重点区域按 10 种污染类型来划分土壤污染 调查样品采集点位布设的重点区域定义重污染行业企业及周边地区：重污染行 业企业主要指纺织业、纺织服装（鞋、帽）制造业、皮革（毛皮、羽毛、绒）及 其制品业、造纸及纸制品业、石油加工和炼焦及核燃料加工业、化学原料及化学 制品制造业、医药制造业、化学纤维制造业、橡胶制品业、塑料制品业、非金属 矿物制品业（水泥制造业）、金属冶炼及压延加工业、废弃资源和废旧材料回收 加工业等13种重点行业企业；工业企业遗留或遗弃场地：重点指近20年内遗留或 遗弃的工业企业场地（包括已经改变用途的遗留或遗弃的工业企业场地）和城 市已废弃的加油站；工业（园）区及周边地区：按国家级、省级及市级工业园区 的优先选择顺序，重点选取建成时间较长的化工、电子、生物制药等污染较重的 工业（园）区；固体废物集中填埋、堆放、焚烧处理处置场地及其周边地区：重 点指使用时间在5年以上（包括已经改变用途）的填埋、堆放、焚烧处理处置场 地；油田、采矿区及周边地区：指依据油田、矿区规模、开采历史、周边生态环 境破坏程度及环境敏感性等因素综合确定的场地；污水灌溉区：指污灌历史较 长、有污染反映或怀疑受到严重污染的灌溉区域；主要蔬菜基地和畜禽养殖场周 边；大型交通干线两侧；社会关注的环境热点地区：如土壤污染引起的疾病高发 区、土壤污染纠纷多发区和重大污染事故场地及其影响区等政府高度关注的热点 地区；其它地区：指废旧电器、汽车等拆解场地、灭钉螺区、灭蚁区或规模较大 的木材防腐处理场地及其影响区。

3 土壤污染调查样品采集点位布设的混合区域 指两个或两个以上同一土壤类型、耕作情况基本相同的相邻区域;也包括同 一网格内土壤类型交差分布的区域三、布设总体要求1普查区域调查点位布设普查区域采用网格法均匀布点，利用1 ： 25万（或其它比 例尺）电子地图进行网格布点,各级环保部门进行现场勘查、定点,最终形成普查区 域内土壤调查监测点位库以省为单位利用Arc GIS软件在1 ： 25万（或其它比例尺）电子地图上统一划分 网格，按国家要求的耕地8kmX 8km、林地（原始林除外）和草地16kmX 16km、未 利用土地40kmX40km尺度划分网格（表1）林地、草地、未利用土地与耕地相的 区域（重点指林地、草地、未利用土地的边缘区域），按耕地布点要求结合到耕地与 林地、草地、未利用土地交差的网格中进行布点各省（自治区、直辖市）可根据 实际情况适当增加土地利用类型（如城市用地），并对点位密度进行适当调整，对基 本农田保护区和粮食主产区开展加密布点调查选用1： 25万比例尺以外电子地 图进行布点的，上报国家的点位图需统一标注在1： 25万电子底图上四、土壤污染调查样品采集方法及要求土壤污染调查的普查区域一般要求采集剖面样，重点区域可根据具体需要采 集混合样、单独样或分层样。

1 剖面土壤样品采集要求剖面的规格一般为长1.5m,宽0.8m,深1.2m挖掘土壤剖面要使观察面向阳，表土 和底土分两侧放置一般每个剖面采集A、B、C三层土样地下水位较高时，剖 面挖至地下水出露时为止;山地丘陵土层较薄时,剖面挖至风化层采样次序自下 而上，先采剖面的底层样品，再采中层样品，最后采上层样品测量重金属的样品尽 量用竹片或竹刀去除与金属采样器接触的部分土壤，再用其取样剖面每层样品 采集1 kg左右，装入样品袋，样品袋一般由棉布缝制而成，如潮湿样品可内衬塑料袋 （供无机化合物测定）或将样品置于玻璃瓶内（供有机化合物测定）2 单独土壤样品采集要求用采样铲挖取面积25cmX 25cm，深度为0cm〜20cm的土壤用于挥发性、半挥 发性物质分析的土壤样品，应采集单独样品挥发性样品可直接采集到250mL带 聚四氟乙烯衬垫棕色磨口玻璃瓶或带密封垫的螺口玻璃瓶中，并装满;半挥发性样 品采集到250mL带聚四氟乙烯衬垫棕色磨口玻璃瓶或带密封垫的螺口玻璃瓶中， 并装满为防止样品沾污瓶口，采样时可将干净硬纸板围成漏斗状衬在瓶口3 混合土壤样品采集要求混合样有蛇形、对角线、梅花形、棋盘式布点法四种采 集方法。

1） 对角线布点法：该法适用于面积小、地势平坦的污水灌溉或受污染河水灌 溉的田块2） 梅花形布点法：该法适用于面积较小、地势平坦、土壤较均匀的田块（3）棋盘式布点法：这种布点方法适用于中等面积、地势平坦、地形完整开阔、但土壤较不均匀的田块，一般设10个以上采样点此法也适用于受固体废物污染 的土壤，因固体废物分布不均匀，应设20个以上采样点4）蛇形布点法：这种布点方法适用于面积较大，地势不很平坦，土壤不够均 匀的田块布设采样点数目较多五、采样注意事项1 采样点不能设在田边、沟边、路边或肥堆边；2 将现场采样点的具体情况，如土壤剖面形态特征等做详细记录；3 现场填写标签两张（地点、土壤深度、日期、采样人姓名），一张放入样品袋 内，一张扎在样品口袋上六、土壤样品制备与保存1、土样的风干，因为风干土样较易混合均匀，重复性、准确性都比较好2、磨碎与过筛3、土样保存实验二、土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法一、实验目的和要求1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术二、原理土壤样品用HNO3-HF-HC1O4或HC1-HNO3-HF-HC1O4混酸体系消化后，将 消化液直接喷入空气-乙炔火焰在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射 的特征电磁辐射产生吸收。

测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线 查得Cd含量计算土壤中Cd含量该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中 Cd 的测定方法检出限范围为 0.05—2mgCd/kg三、仪器1. 原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯2. 仪器工作条件测定波长 228.8nm通带宽度 1.3nm灯电流 7.5mA火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰四、试剂1. 盐酸：特级纯2. 硝酸：特级纯3. 氢氟酸：优级纯4. 高氯酸：优级纯5•镉标准贮备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（ 1+5 ）HNO3 （微热溶解）冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容此 溶液每毫升含l.Omg镉6.镉标准使用液：吸取1O.OmL镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀 至标线，摇匀备用吸取5.0mL稀释后的标液于另一 100mL容量瓶中，用水稀 至标线即得每毫升含5pg镉的标准使用液五、测定步骤1. 土样试液的制备：称取0.5—1.000g 土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用 少许水润湿，加入10mLHCI，在电热板上加热（v 4509 ）消解2小时，然后 加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHCIO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸 至近干。

取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶 中，定容同时进行全程序试剂空白实验2. 标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、3.00、4.00mL 分别于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀此标准系列分别 含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40ug/mL测其吸光度，绘制标准曲线3. 样品测定（ 1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程 序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量镉（mg / kg） =~：式中：m 从标准曲线上查得镉含量（ug）;W 称量土样干重量（g ）2 ）标准加入法：取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中，依次分 别加入镉标准使用液（5.0”g/m!L 0、0.50、1.00、1.50mL，用0.2%HNO3溶液定 容，设试样溶液镉浓度为c，加标后试样浓度分别为c +0、c +c、c +2c、c +3c , x x x s x s x s 测得之吸光度分别为Ax、A］、A2、A3绘制A-C图（图略）由图知，所得 曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。

外 延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测镉离子的浓度结果计算方 法同上六、注意事项1•土样消化过程中，最后除HCIO4时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时 Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低注意无水HCIO4会爆 炸！2. 镉的测定波长为228.8nm，该分析线处于紫外光区，易受光散射和分子吸 收的干扰，特别是在220.0—270.0nm之间，NaCl有强烈的分子吸收，覆盖了 228.8nm 线另外， Ca、 Mg 的分子吸收和光散射也十分强这些因素皆可造成 镉的表观吸光度增大为消除基体干扰，可在测量体系中加入适量基体改进剂， 如在标准系列溶液和试样中分别加入0.5gLa （ NO3 ） 3、6H2O此法适用于测定 土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量3. 高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此 必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值实验三土壤中铜、锌、锰、铁的测定采用原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Mn、Fe,方法迅速、准确，并且可以 采用一次处理样品，使用统一工作曲线，测定Cu、Zn、Mn、Fe四个元素。

方法原理 原子吸收分光光度法测定 Cu、 Zn、 Mn、 Fe 的灵敏度很高，使用乙炔一空气 火焰时，在每种元素的共振线测定，无干扰现象浸出液或消化液可直接上机测定主要仪器 恒温振荡机；高温电炉；原子吸收分光光度计试剂(1)硝酸、盐酸、氢氟酸优级纯试剂2) 高氯酸、优级纯试剂稀释为 60%3) (3)DTPA 浸 提剂 1.967gDTPA 溶 于 14.92g 三 乙醇 胺 和 少 量水中 ； 再 将 1.47gCaCl2 2H2O溶于水后，一并转入1升容量瓶中，加水至约950m 1,用6。