三苯甲醇的制备.doc

实验21 三苯甲醇的制备一、 实验目的1、 了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反映的条件2、 掌握搅拌、回流、萃取、低沸物（易燃易爆物）蒸馏、水蒸气蒸馏等基本操作二、 实验原理1. 格氏试剂的制备 2. 格氏试剂反应合成三苯甲醇3. 副反应 主要试剂及产物的物理常数名称分子量性状折光率（20℃）密度熔点（℃）沸点（℃）溶解度水乙醇乙醚乙醚74.12无色液体1.35260.7137-116.234.51微∞∞三苯甲醇260.34无色棱晶／1.1994164.2380不易∞溴苯157.02无色液体1.55971.4950-30.82156不易易二苯甲酮182.22白色至淡黄色结晶1.60771.114648.5305.4不溶溶联苯154.21无色片状晶体1.58880.866071255.9不溶溶三、 实验内容1、 苯基溴化镁制备 在100mL三颈烧瓶上分别装上恒压滴液漏斗、球形冷凝管（带无水CaCl2gan干燥管），放进磁石 向瓶中加入0.5g(0.02moL)剪碎的镁、一小粒碘 恒压漏斗中加入2.1mL(0.02mol）溴苯和15mL无水乙醚混合均匀 滴入约1-2mL混合液（浸没镁条），（数分钟后见溶液微沸，碘颜色消失) 开动搅拌器，继续滴加其余混合液（控制滴加速度），维持微沸状态（如果发现反应液粘稠，则补加适量乙醚） 滴完后，温水浴回流至镁条反应完全（约30min）2、 三苯甲醇制备反应瓶放于冰水浴→搅拌下，漏斗中滴加3.1g（0.017mol）二苯甲酮和15ml无水乙醚混合液→温水浴回流30min→冰水浴中搅拌下加20ml饱和氯化铵，生成三苯甲醇3、 后处理混合液↓分液乙醚 （上层） 水层（下层） ↓用30ml乙醚萃取分两次（2*15mL） 有机相（上层）水层（下层）↓合并，用无水碳酸钠干燥 滤去干燥剂，温水浴蒸馏↓ 析出白色固体 ↓加10ml石油醚，搅拌、浸泡片刻、抽滤 粗品↓95%乙醇-石油醚重结晶 三苯甲醇 干燥，测熔点 四、 装置图 五、注意事项1、格氏试剂对水敏感，使用的仪器和试剂必须干燥2、冷凝管口的干燥管装无水氯化钙时先塞一团棉花，防止干燥剂颗粒随气体排出3、镁条的表面要光亮，剪成2mm左右的小碎条，不能用手接触镁条，避免引起氧化4、引发反应时，所用碘量不能太大，以1/3粒大小为宜5、制备格氏试剂时，溴苯和乙醚混合液滴加速度不能太快6、所制备的格氏试剂是混浊有色液体，若为澄清可能瓶中进水没制好格氏试剂7、滴加二苯甲酮、乙醚混合液后，注意反应液的颜色变化，应该是由原色—玫瑰红—白色六、实验数据记录外观： 产量：理论产量：4.425g产率： 熔点： 。