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普析通用液相色谱仪快速入门指南.doc

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  • 卖家[上传人]:飞***
  • 文档编号:42916275
  • 上传时间:2018-06-04
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    • 普析通用普析通用 L6 液相色谱仪快速入门指南液相色谱仪快速入门指南一、开机前准备 1.保证 L6 液相色谱系统已由工程师进行正确安装和连接; 2.检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,实验室温度保持在 10~ 40℃之间,湿度小 于 80% 3.根据需要选择和安装合适的色谱柱 4.在容器中放入已经过滤、脱气的流动相,把吸滤过滤头放入容器中. 5.检查仪器各部分是否正常,连线是否正确, 二、开机启动:启动:a、打开电源启动计算机操作系统,开启各部件电源开关,电源灯亮起b、打开色谱工作站进入用户管理登陆界面,默认的用户名是“admin” ,密码是“000” 可以通过“用户管理” 程序重新设置用户及权限配置:配置:进入液相色谱工作站登陆界面,单击“仪器配置”按钮,按钮变蓝,然后单击界面右下角的“启动”按钮,进行仪器配置仪器配置一般由安装工程师根据的组件配置完成,如需要进行再次配置,请参阅色谱工作站使用说明书色谱工作站使用说明书启动启动““控制采集控制采集””界面:界面:单击“控制采集”按钮,按钮变蓝,然后单击界面右下角的“启动”按钮,出现“仪器自检”界面仪器自检全部通过并经过参数的初始化后,直接进入到“控制采集”界面(如果有部件未联机或者部分自检项目没有通过时,将会弹出“警告”对话框,则需检查相应组件,然后重新启动工作站)冲洗泵:冲洗泵:手动旋开泵的排空阀,将鼠标放在流程图表示泵的部分并单击右键,选择“冲洗”选项并单击,弹出冲洗控制对话框,设定“冲洗流速”和“冲洗时间”后,单击确定,开始执行泵冲洗操作。

      到达设定的时间,此操作将会自动停止,停止后手动拧紧泵的排空阀平衡系统:平衡系统:初次运行一次样品,必须事先创建一个新方法(如果已有可供使用的方法,可以在“方法” 菜单中选择“载入方法” ,即可将方法载入 点击“方法”菜单下的“编辑方法” ,即可建立新的仪器方法,共分七个不同的向导界面, 依次为:方法相关信息、泵设置、进样器信息、柱温箱信息、检测器信息、积分设置、方 法建立完毕在最后一个“方法建立完毕”界面,选择“应用本方法” ,将本方法设置为当 前方法如果想要将次设置保存,可以在“方法”菜单中选择“方法另存为”选项,将方法保存起来参数设置完成后,可以直接点击,使泵开启,然后点击,使图谱开始采集系统的平衡通常需要半小时左右,可以观察基线是否走平来判断系统是否达到平衡三、样品分析进样:进样:设置样品的进样信息,点击“控制”菜单下的“进样信息” ,依次设置文件信息、样品参数、 注释观察到系统平衡后,此时可以进样了使用手动进样器进样时,新的进样器最好预先用甲醇和色谱用纯水清洗,并且在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒(洗针液一般选择与样品液一致的溶剂) ,另外进样前必须用样品液清洗进样针筒 3 遍以上。

      将微量注射器吸取适量的样品(手动进样时,进样量尽量小,使用定量管定量时,进样体积应为定量管的 3~5 倍) ,针头向上,排出针筒内的气泡,并用滤纸将针头上残留的液体轻轻吸干,然后将手动进样器的旋钮扳到“load”的位置快速将样品注射进去,然后将手动进样器的旋钮扳到“inject”的位置,使样品能够进入到系统中进入数据分析界面:进入数据分析界面:可以通过在主界面选择数据分析界面,并单击 启动 按钮来打开分析界面打开数据:打开数据:打开数据前先单击按钮切换到色谱图分析状态然后单击按钮来打开色谱数据也可以通过文件——打开数据的菜单操作来完成经过上面操作后弹出对话框,选择想要打开的谱图后单击确定,即可可以同时打开多个谱图,同时通过单击谱图对应的页签切换当前显示的色谱图积分:积分:数据的积分有其专业界面,可以通过点击按钮切换到积分的专用界面每次打开数据文件时会根据当前数据处理方法自动进行积分处理如果对当前方法的处理结果不满意,可以修改相应的积分参数设定积分事件:积分参数的设置可以通过单击按钮激活积分事件表和手动积分工具激活积分事件后,数据处理界面变为如下形式,在界面左上部分会出现积分事件设定框,色谱图右侧会出现手动积分事件对话框。

      积分事件区有初始积分事件区和手动积分事件表两部分组成:初始积分事件表是全局性的事件,设定后整张色谱图生效默认参数通常能满足大部分实际数据,如果对自动积分的结果不满意,可以自行设定此处参数阅读积分结果:阅读积分结果:积分结果表如下图所示:LCwin 1.0 色谱工作站一共可以提供有关于色谱峰的 22 项参数,拖动积分结果表下方的滚动条可以观察所有列出的所有列(拖动时前两列不会移动) 通常情况下显示的是 12 项常用参数报告输出:定量计算完毕后可以进行报告输出输出报告只需选择菜单中报告——输出报告即可,如下图:点击后会出现如下对话框:四、关机清洗进样阀:清洗进样阀:设定流动相的流速为 0.1mL/min ~ 1mL/min用注射器吸 10mL 流动相;将注射针导入口 冲洗头(购买仪器时附带的一个白色塑料转接头)连接到注射器出口上(不要针) ,并将它 们一起接到进样口上;使进样阀保持在 Inject 位置,慢慢将注射器中的液体推入,液体将 绕过样品定量管由样品溢出管排出清洗管路:清洗管路: 关闭检测器,保持流动相冲洗管路约 30min(当流动相中有缓冲溶液或盐时,一般先用超 纯水以 1ml/min 冲洗 40min 以上,再用甲醇或乙腈冲洗 20min) 。

      关机:关机: 清洗完成后,先将流速降到 0,再依次关闭电脑主机、显示器、打印机,最后关闭色谱仪各组件,断开电源,填写使用记录。

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