综合性实验一可见分光光度计的性能检查.docx

本文格式为Word版，下载可任意编辑综合性实验一 可见分光光度计的性能检查 综合性测验 第一片面 可见分光光度计的性能检查 一、测验目的 1．熟谙分光光度计的性能检验方法 2．掌管可见分光光度计的使用 二、测验原理 1．分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的切实性，因此新购仪器及使用确定时间后，均需举行检验调整； 2．利用镨钕滤光片在529nm波优点的吸收峰来检验波长的切实度； 3．同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等理由，往往造成透光率的不一致，从而影响测定结果，故在使用时需加以选择配对 三、仪器与试剂 仪器：722型可见分光光度计，镨钕玻璃滤光片 试剂： 0.02mol/L K2Cr2O7溶液 ，蒸馏水 四、测验内容 1. 稳定度 (1) 零点稳定度: 仪器在光电检测器不受光（暗盒盖被开启）的条件下，用零点调理器调至透射率零点，查看3 min，读取透射率示值的最大漂移量ΔT规定ΔT≤±0.2% （2）光电流稳定度：仪器波长分别置于仪器光谱范围（400-800nm）两端往中间靠10 nm（410nm与790nm）处，调整零点后，关闭暗盒盖（即开启光门），使光电检测器受光，先照射5 nim。

后用“100%”调理器将仪器透射率调至95％ (数显仪器调至100％ )处，再查看5min，读取透射率示值的最大漂移量ΔT规定ΔT≤±0.8 % 数据记录表 光电流稳定度 零点稳定度 410nm 790nm T%=0.0,查看3min ΔT= T%=100.0,查看5min T%=100.0,查看5min ΔT= ΔT= 结论（例如）：经检验零点稳定度符合规定（规定ΔT≤±0.2%），光电流稳定度符合规定（规定ΔT≤±0.8 %） 2 波长切实度与波长重复性 以镨钕玻璃滤光片的最大吸收波长529nm作为标准波长，从524nm起至534nm止，每一纳米测一透射率，按上述过程连续测量3次，记录波长测量值λi 留神点：本测验以空气为空白，每变更一个波长务必重新校准空气的100% 波长切实度按下式计算： 13??????i??s? 31式中 λi—各次最大吸收波长测量值(nm)； λs—相应波长标准值(nm) 数据记录表 测定波长 第1次 T% 第2次 T% 第3次 T% 524 525 526 527 528 529 530 531 532 533 534 计算：Δλ=？ 结论（例如）：经检验Δλ=+1nm,符合规定（规定Δλ≤±2nm） 波长重复性按下式计算： 13???max?i???i 3i?1计算：δλ=？ 结论（例如）：经检验δ λ =1nm,符合规定（规定δλ≤1nm） 3 吸收池的配套性 将波长置于440 nm处，在4个同一光径厚度的吸收池中，分别注入重铬酸钾稀溶液(含铬量约30 mg?L-1)；或在仪器波长700 nm处，分别注入蒸馏水。

将其中一池的透射率调至95％(数显仪器100％)，测量其它各池的透射率，记录测定数据规定各池百分透光率之差≤0.5% 数据记录表(测定波长：770nm,溶剂：蒸馏水) 池号 1 2 3 4 T% 结论（例如）：1号与3号池透光率之差符合规定，2与4号池透光率之差不符合规定（规定各池百分透光率之差≤0.5%） 结果选用透射率之差不大于0.5％T的吸收池，配成一套使用 五、留神事项 1.使用前应举行预热30min，以使仪器达成良好的工作状态 2.非测试时，应开启暗盒盖（关闭光门），以免检测器长时间受光照射，造成疲乏或损坏 3.比色皿应手持粗糙面；擦拭透光面的液滴时，用擦镜纸顺一个方向轻轻擦拭，以免磨损透光面 4.每台仪器所配套的吸收池不能与其它仪器上的吸收池单个调换 5.测验完毕，洗净比色皿，并倒置沥干后置比色皿盒中保存 六、提问 1．同种比色皿透光度的差异对测定有何影响？ 2．检查分光光度计光电流稳定度及波长切实度对测定有什么实际意义？ — 4 —。