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方法验证报告要求方法验证报告 方法名称：方法分析^p 工程：验证实验室：一、实验室根本情况表 1-1 参加验证人员情况登记表姓名 性别 年龄 职务或职称 所学专业 参加分析^p 工作年份 平常承当分析^p 工程 验证方法名称注：参加验证人员需要熟悉仪器构造、原理，纯熟操作仪器，能独立完成整个分析^p 过程表 1-2 使用仪器情况登记表仪器名称 仪器厂家、规格型号 仪器编号 性能状况 是否经过检定 备注 采样仪器、设备前处理仪器、设备分析^p 仪器、设备注：仪器包括采样、前处理、分析^p 过程涉及到的所有仪器，例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等表 1-3 使用试剂及溶剂登记表名称 厂家、规格 有效期 开瓶日期 纯化处理方法 备注 标准溶液、质控样、替代物、内标、标准参考物质溶剂、试剂注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等 二、全程序空白实验表 2 全程序空白测定值序号 目的化合物 平行测试结果〔μg/L〕平均值 相对标准偏向 备注 1 2 3 4 5 6注：空白样品中有目的化合物检出但低于检出限的，填报测试值，并在备注中标记“B”，并注明检出限，在报告后附上全程序空白谱图。

三、标准样品实验、方法线性范围表 3 化合物保存时间及线性范围序号 目的化合物 保存时间 线性范围 线性方程 相关系数注：色谱分析^p 方法的，需要调整色谱分析^p 条件，使目的化合物更好别离，不影响定性和定量，在报告后附上标准样品的谱图，并附仪器生成的标准曲线报告四、方法检出限、测定下限测试表 4 方法检出限、测定下限数据表平行样品编号 化合物 1 化合物 2 化合物 3 化合物 4 化合物 5 化合物 6 备注测定结果 1234567......平均值 i x 〔μg/L〕标准偏向 S i 〔μg/L〕t 值检出限〔μg/L〕测定下限〔μg/L〕注：表中计算公式及检出限测试要求《环境监测分析^p 方法标准制修订技术导那么》〔HJ168-2022〕，化合物数量超过 3 个，可增加表格五、方法精细度测试表 5 精细度测试数据平行号 试样 备注 浓度〔μg/L〕1 浓度〔μg/L〕2 浓度〔μg/L〕3 测定结果 〔μg/L〕123456平均值 i x 〔μg/L〕标准偏向 S i 〔μg/L〕相对标准偏向 RSD i注：试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度 1＜浓度 2＜浓度 3。

化合物多时，增加表格六、方法准确度测试表 6-1 有证标准物质/标准样品测试数据平行号 有证标准物质/标准样品 备注 浓度〔μg/L〕1 浓度〔μg/L〕2 浓度〔μg/L〕3测定结果 〔μg/L〕123456平均值 i x (μg/L〕有证标准物质/标准样品浓度〔μg/L〕相对误差iRE表 6-2 实际样品加标测试数据平行号 实际样品 备注 样品 1 地下水 样品 2 地表水 样品 3 废水 样品 加标样 样品 加标样 样品 加标样 测定结果 (μg/L〕123456平均值 i x 、iy (μg/L〕加标量〔μg〕加标回收率iP注：样品 1、样品 2、样品 3 是不同性质的样品，如地表水、工业废水、生活废水七、质量控制自查情况表 7 质量控制情况序号 自查工程 自查情况 备注 1 作业指导书 请另附附件 有无编制作业指导书 2 方法验证报告 填写附表 1~6 有无进展方法验证，是否形成报告 3 采样器皿准备①清洗条件 ②采样器材质 4 样品保存条件①清洗条件 序号 自查工程 自查情况 备注 ②样品瓶材质、规格 ③保存剂添加情况、保存运输条件 5 样品保存期限样品储存期限，如需同时萃取请注明萃取液保存期限 6 替代物回收范围7 空白加标回收率范围/ 8 样品加标回收率范围/ 序号 自查工程 自查情况 备注 9 加标分析^p 频次例如每 10 个样品分析^p 1 个加标样品，那么频次即为 10% 10 实验室空白分析^p 频次例如每10个样品分析^p 1个实验室空白，那么频次即为 10% 11 仪器连续校准分析^p 频次连续分析^p 多少个样品或连续分析^p 多长时间后做 1 次连续校准 12 检出限确定方法计算方法根据 注;采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析^p 频次、实验室空白分析^p 频次、仪器连续校准分析^p 频次、检出限确定方法请直接填写表 7 中。

八、方法验证结论〔1〕各测试程度的检出限、测定下限、精细度、准确度的测试结果汇总〔见表8 方法验证汇总表〕； 〔2〕验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由； 〔3〕方法各特性指标是否到达预期要求； 〔4〕根据实验室分析^p 情况，评价方法，考虑是否需要对方法进展改良及理由表 8 方法验证汇总表 化合物 检出限〔〕测定下限〔〕精细度〔〕准确度〔〕九、附录 〔1〕全程序空白测试谱图〔金属验证不需要提供谱图〕分析^p 工程：附谱图 分析^p 工程：备注：横坐标和纵坐标要有标尺，单位 〔2〕标准样品测试谱图分析^p 工程：标准浓度：分析^p 工程：标准浓度：附谱图 备注：横坐标和纵坐标要有标尺、单位，在谱图上标注每个峰的保存时间和化合物名称 〔3〕仪器生成的标准曲线报告〔金属需要提供〕分析^p 工程：曲线制定日期：附报告 分析^p 工程：曲线制定日期：备注：〔4〕方法验证产生的所有原始数据文件 表 9 数据原始文件列表类别 数据文件名称 1 2 3 4 5 6 7 8 9 全程序空白标准曲线检出限精细度 1精细度 2精细度 3样品加标平行 1样品加标平行 2样品加标平行 3标准参考物质 1标准参考物质 2标准参考物质 3例如 1120bk-1 1120bk-2 1120bk-3注：该表中的所有数据文件，需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件，所有文件有据可查。