卫生学教学课件（张绮）水氟测定.ppt

水中氟化物测定水中氟化物测定基本概况o氟是地球上分布最广的元素之一，在组成地壳的各种元氟是地球上分布最广的元素之一，在组成地壳的各种元素中居第素中居第1616位，占地球总量的位，占地球总量的0.077%0.077%，是自然界中固有，是自然界中固有的化学物质的化学物质o它在自然界中分布广泛，大气圈、水圈、生物圈和岩石它在自然界中分布广泛，大气圈、水圈、生物圈和岩石圈都有氟的存在圈都有氟的存在. .o氟是最活泼的元素，常温下就几乎与任何其他元素相互氟是最活泼的元素，常温下就几乎与任何其他元素相互作用自然界中不存在单体氟自然界中不存在单体氟n 18861886年，莫瓦桑（年，莫瓦桑（HenriMoissanHenriMoissan）历时两年在－）历时两年在－23℃23℃的低温下，以溶有干燥氟化钾的无水氟化氢为的低温下，以溶有干燥氟化钾的无水氟化氢为电解液，以铂铱合金为电极进行电解才制得了单质电解液，以铂铱合金为电极进行电解才制得了单质氟基本概况o氟化物是人体必须的微量元素之一.o成人每天约摄入氟n65%来自饮水n其他来源：食物 空气o摄入过高过低量的氟均对人体健康产生影响龋齿（龋齿（dental caries））氟斑牙（氟斑牙（Dental fluorosis））氟骨症（氟骨症（Skeletal fluorosis）） 我国规定：我国规定： 我国饮用水水质标准规定：我国饮用水水质标准规定： 氟化物氟化物 1mg/L水中氟化物测定方法水中氟化物测定方法电极法电极法比色法比色法其它其它电极法方法简便、 操作快速、 可测线性范围宽、 抗阳离子干扰能力强、 不受浊度、 色度的影响, 因此应用广泛. 是标准检测方法. 如取水样 10 ml 则最低检出限为 水中氟化物测定（电极法）水中氟化物测定（电极法） [原原 理理] 氟电极氟电极与与饱和甘汞电极饱和甘汞电极组成一对电化学电池。

组成一对电化学电池 利用利用电动势（电动势（E E））与与氟离子活度（氟离子活度（a a）对数值）对数值的线的线性关系，直接求出水样中氟离子浓度性关系，直接求出水样中氟离子浓度E氟电极氟电极饱和甘汞电极饱和甘汞电极分析溶液分析溶液ER’EMEREJRTFEM =－－2.303 log a ’F-RTFE= E0 －－2.303 log a ’F- E=EM+ ER’ + ER + EJ = EM + E0Ag•AgCl|NaF NaCl|LaF3|分析溶液||KCl|Hg2Cl2 •Hg化学电池组成化学电池组成此电池的电动势此电池的电动势此电池的电动势此电池的电动势E E E E与试与试与试与试液中氟离子液中氟离子液中氟离子液中氟离子活度活度活度活度符合符合符合符合Nernst Nernst Nernst Nernst 方程，方程，方程，方程， 即即即即E E E E＝常数－＝常数－＝常数－＝常数－0.0591 0.0591 0.0591 0.0591 logloglogloga a a aF F F F- - - -(25℃). (25℃). (25℃). (25℃). 电池的电动势与试液氟电池的电动势与试液氟电池的电动势与试液氟电池的电动势与试液氟离子活度的对数呈直线离子活度的对数呈直线离子活度的对数呈直线离子活度的对数呈直线关系关系关系关系。

o活度（活度（a）是指溶液中被测物的有效离子浓度）是指溶液中被测物的有效离子浓度o浓度（浓度（c）是指溶液中被测物的实际离子浓度）是指溶液中被测物的实际离子浓度o活度与浓度之差决定于溶液的活度与浓度之差决定于溶液的““总离子强度总离子强度””o所以，为了使活度与浓度之差有一固定值，采取加入所以，为了使活度与浓度之差有一固定值，采取加入““稳定的总离子强度剂稳定的总离子强度剂””以减少误差以减少误差总离子强度调节缓冲溶液总离子强度调节缓冲溶液 Totle Ionic Strength Adjustment BufferTotle Ionic Strength Adjustment Buffer简称简称TISABTISABo保持较大且相对稳定的离子强度，使活度系数恒定保持较大且相对稳定的离子强度，使活度系数恒定o维持溶液在适宜的维持溶液在适宜的pHpH范围内（范围内（pH5pH5～～6 6之间）之间），满足离子，满足离子电极的要求；电极的要求；npHpH ﹤5 ﹤5 使测定值偏低使测定值偏低npHpH ﹥6 ﹥6 使测定值偏高使测定值偏高o掩蔽干扰离子掩蔽干扰离子试试 剂剂o蒸馏水蒸馏水o氟化物标准溶液氟化物标准溶液（（1ml1ml含氟化物含氟化物））o离子强度缓冲液离子强度缓冲液ⅡⅡ仪仪 器器o电极：电极：n氟离子选择电极氟离子选择电极n饱和甘汞电极饱和甘汞电极o电磁搅拌器电磁搅拌器o电极电位仪电极电位仪注意：注意：•电极的小黑帽子电极的小黑帽子•电极在溶液中的深度电极在溶液中的深度•搅拌速度适中、稳定搅拌速度适中、稳定•磁转子磁转子实验方法实验方法1.标准曲线的制备标准曲线的制备(注意：专管专用注意：专管专用)123456F－－标准液标准液(ml)00.51.03.05.07.0蒸馏水蒸馏水(ml)109.59.07.05.03.0[F－－] （（mg/L））00.51.03.05.07.0平衡电位值平衡电位值（（mv））加样加样序号序号离子强度缓冲液离子强度缓冲液10ml实验方法实验方法2.标准曲线的绘制（半对数坐标纸）标准曲线的绘制（半对数坐标纸）对数坐标对数坐标[F－－](mg/L)算术坐标算术坐标E(mv)0.1标准曲线制作o基本原理-最小二乘法o要求n坐标尺选取合适,曲线不能太大太小n明确表示出标准数据点的位置和标准曲线.n标准曲线的绘制按所有标准数据点距离的和最小原则进行n需标注标题 模纵坐标单位 标准数据值等信息及其他信息(主要仪器 试剂 实验者 时间等)欠规范的标准曲线绘制0.10.21.02.0欠规范的标准曲线还需增加哪些信息,怎样制作更符合标准?实验方法实验方法3.水样测定水样测定1)自来水自来水2)纯净水纯净水3)矿泉水矿泉水4)茶水茶水 吸取吸取10ml水样于水样于50ml干燥的小烧杯干燥的小烧杯中中,加入加入10ml离子强度缓冲液离子强度缓冲液,测定测定E,于于标准曲线上查其含氟量标准曲线上查其含氟量.电极电位仪使用方法电极电位仪使用方法o打开电源，检查仪器是否正常打开电源，检查仪器是否正常o将两个电极插入蒸馏水中，平衡至电极电位仪读数基本稳定后再测量将两个电极插入蒸馏水中，平衡至电极电位仪读数基本稳定后再测量o观察稳定后的读数，观察稳定后的读数，一般应大于一般应大于300300，如低于，如低于190190则表明电极老化，则表明电极老化，须更换须更换电极电极o自自低浓度到高浓度低浓度到高浓度测量标准系列的电位，电极插入溶液中须平衡测量标准系列的电位，电极插入溶液中须平衡一段时间一段时间读数读数o在测量水样前应将电极再次插入蒸馏水中，清洗在测量水样前应将电极再次插入蒸馏水中，清洗1 1分钟，分钟，注意：测量每一份注意：测量每一份水样前均需清洗电极水样前均需清洗电极o转子的转速需恒定，以不形成旋涡为准转子的转速需恒定，以不形成旋涡为准o测量完毕后清洗电极，将测量完毕后清洗电极，将电极帽电极帽盖上盖上o关闭电磁搅拌器和电极电位仪的电源关闭电磁搅拌器和电极电位仪的电源实验报告要求实验报告要求 1.实验目的实验目的2.2.实验原理实验原理3.3.主要操作步骤主要操作步骤4.4.结果结果5.5.分析及评价分析及评价 (1) (1) 对结果本身评价对结果本身评价 (2) (2) 实验过程中的误差进行分析实验过程中的误差进行分析, ,影响本实验的因素影响本实验的因素评价与讨论评价与讨论1.1.评价评价 所测水样与我国水质规范所测水样与我国水质规范( (不大于不大于1mg/L)1mg/L)比较比较2.2.讨论讨论 1) 1)从水中氟化物浓度考虑，我们应选择哪种水饮用？从水中氟化物浓度考虑，我们应选择哪种水饮用？ 2) 2)试验中的注意事项试验中的注意事项 …… ……实验结束后的要求1.1.各各实实验验组组清清洗洗各各自自的的实实验验器器材材；；仪仪器器复复原原；；各各种种器材按原样放置好。

器材按原样放置好2.2.请请班班长长留留一一组组同同学学值值日日，，做做好好实实验验室室卫卫生生包包括括桌面、地面及抽屉的整洁桌面、地面及抽屉的整洁3.3.清理最后的垃圾清理最后的垃圾4.4.检查门、窗、水、电检查门、窗、水、电。