麝香止痛浸膏生产工艺规程.pdf

荆州市津奉药业发展有限公司技术标准文件编号：BZ-GY-1015-00 麝香止痛浸膏生产工艺规程2014 年 11 月制定荆州市津奉药业发展有限公司荆州市津奉药业发展有限公司技术标准文件文件题目麝香止痛浸膏生产 工艺规程文件编号BZ-GY-1015-00版本号00 页码第 1 页 共 16 页保密级别一级文件状态起草：车间主任审核：质量负责人审核： QA主管批准：生产负责人签名：签名：签名：签名：起草日期：审核日期：审核日期：批准日期：颁发部门生产部生效日期分发部门总经理室□副总经理室□质量管理部□ QA 部□ QC 部□ 生产管理部□ 储运部□供应部□销售管理部□总经办□设备管理部□财务会记部□固体制剂车间□外用液体制剂车间□头孢菌素类车间□前处理提取车间□橡胶膏剂车间□变更历史：文件编号变更描述生效日期BZ-GY-1015-001、 按文件管理规程修订了文件内容格式；2、细化了生 产 工 艺 及 操 作 要 求 等 内 容 ；/ 1 目的：建立麝香止痛浸膏生产工艺规程， 作为麝香止痛浸膏生产的基准性技术文件使该品种的生产标准化、规范化2 适用范围：适用于本公司麝香止痛浸膏生产制造过程。

3 职责：本品生产有关部门和人员对实施本工艺规程负责，QA人员、生产管理负责人负责监督检查，质量管理负责人负责抽查执行情况4 内容：4.1 产品概述4.1.1产品名称文件题目麝香止痛浸膏生产 工艺规程文件编号BZ-GY-1015-00版 本 号00 页 码第 2 页 共17页4.1.1.1麝香止痛浸膏4.1.2产品代码：4.1.2.1麝香止痛浸膏： JG015 4.1.3产品用途：供麝香止痛贴膏生产使用4.1.4性状4.1.4.1本品为棕黑色浸膏 ; 气芳香 4.1.5包装规格4.1.5.1 50kg/件4.1.6贮存条件：密闭，遮光，置冷处保存4.1.7贮存期限：暂定3 个月4.2 所用原辅料清单及用量折算计算方法4.2.1 所用原辅料清单序 号物料名称代码处方量（ g）批量（ kg）1 川乌400 115.2 2 草乌400 115.2 3 皮子药300 86.4 4 当归250 72.0 5 川芎250 72.0 6 白芷250 72.0 7 泽兰200 57.6 8 干姜200 57.6 9 红花150 43.2 10 桃仁150 43.2 11 乳香100 28.8 12 没药100 28.8 13 95% 乙醇10700 3070.0 制成约 800g 约 230.4 kg4.2.2 物料用量折算计算方法4.2.2.1根据《中国药典》 的有关规定， 中药制剂的生产均应以中药饮片投料，标准处方中文件题目麝香止痛浸膏生产 工艺规程文件编号BZ-GY-1015-00版 本 号00 页 码第 3 页 共17页的投料量均为中药饮片的投料量；川乌等十二味为粉碎成粗粉的量。

4.2.2.2 若购进的为原药材，则需加工成中药饮片，投料量以中药饮片计算4.2.3 处方依据中华人民共和国卫生部药品标准（WS3-B-0469-90 ） 4.3 工艺流程图4.3.1. 提取工艺流程图物料工序检验图 1—麝香止痛浸膏生产工艺流程图4.4 详细的生产步骤和工艺参数说明4.4.1 中药材炮制过程4.4.1.1 中药材领取：根据批提取指令单，按《领料岗位标准操作程序》进行操作，领取中药材，认真核对品名、物料编码及包装质量4.4.1.2 炮制依据：《中华人民共和国药典》2010 版一部药材炮制通则及药材项下规定回流提取川乌、草乌、皮子药、 当归、川芎、白芷、泽兰、干姜、红花、桃仁、乳香、没药粗粉浓缩（乙醇回收）浸膏相对密度：1.15-1.19（50℃）提取液过滤回收乙醇入库乙醇回流提取2 次、每次4 小时文件题目麝香止痛浸膏生产 工艺规程文件编号BZ-GY-1015-00版 本 号00 页 码第 4 页 共17页4.4.1.3 炮制方法： 按《中药前处理操作规程和前处理设备操作规程》进行操作，皮子药、当归、川芎、白芷、泽兰、干姜、红花、桃仁炮制过程如下：4.4.1.3.1皮子药：4.4.1.3.2当归：a、净选：将当归原药材置拣药台上，除去杂质泥沙，包括非药用部分。

b、洗制：操作人员将当归置于洗药容器中，洗至当归表面无泥沙和杂质，显当归本色c、干燥：将当归置CT-C-Ⅱ热风循环烘箱中，于60℃以下干燥至水分小于15.0 ％4.4.1.3.3川芎：a、净选：将川芎原药材置拣药台上，除去杂质泥沙，包括非药用部分，大小分开b、洗制：将川芎置于洗药容器中，洗至川芎表面无泥沙和杂质，显川芎本色c、干燥：将川芎置CT-C-2 热风循环烘箱中，于60℃～80℃干燥至水分小于12.0 ％4.4.1.3.4白芷：a、净选：将白芷原药材置洁净的拣药台上，除去杂质泥沙，包括非药用部分，大小个分开b、洗制：将白芷置于洗药容器中，大小条分开洗至白芷表面无泥沙和杂质，显白芷本色c、干燥：将白芷置CT-C-2 热风循环烘箱中，于60℃以下干燥至水分小于14.0 ％4.4.1.3.5泽兰：a、净选：将泽兰原药材置洁净的拣药台上，除去杂质泥沙，包括非药用部分b、洗制：将泽兰置于洗药容器中，洗至泽兰表面无泥沙和杂质，显泽兰本色c、干燥：将泽兰置 CT-C-2 热风循环烘箱中， 于 60℃～80℃以下干燥至水分小于13.0 ％4.4.1.3.6干姜：a、净选：将干姜原药材置拣药台上，除去杂质泥沙，包括非药用部分和已腐烂变黑及发霉的。

b、洗制：将干姜置洗药器中，略泡，抢水和刷洗，洗至干姜表面无泥沙和杂质，显干姜本色c、干燥：将干姜加入CT-C-2 热风循环烘箱中，于60℃以下干燥至水分小于19.0 ％4.4.1.3.7红花：a、净选：将红花原药材置筛子内，筛去杂质灰屑，拣去花萼、花柄及叶、梗4.4.1.3.8桃仁：文件题目麝香止痛浸膏生产 工艺规程文件编号BZ-GY-1015-00版 本 号00 页 码第 5 页 共17页a、净选：将桃仁原药材置拣药台上，除去杂质泥沙，用时捣碎4.4.2 中药提取4.4.2.1 备料岗位作业人员和车间有关管理人员按 《备料岗位操作规程》到仓库领取生产所需中药饮片4.4.2.2 配料称量、复核4.4.2.2.1 配料称量由独立复核人现场进行复核，复核内容包括物料信息、 称量环境、仪器状态、称量操作和记录过程等以下几方面的内容，并予以记录；4.4.2.2.2 称量环境按生产前检查要求进行检查，应符合要求；4.4.2.2.3 检查确认称量器具已经检定合格并在有效期内；4.4.2.2.4 检查确认所领用中药饮片的名称、代码、批号和标识等，应与生产指令相符；4.4.2.2.5 称量人按要求对称量器具进行校准，复核人复核无误后方可进行称量操作；4.4.2.2.6 每称完一种中药饮片后应及时清理磅秤， 分别置盛装容器中存放， 做好物料标识，注明已称量物料的对应产品的名称、产品批号、物料代码、物料名称、物料批号、物料数量等信息；4.4.2.2.7 所有称量好的中药饮片应集中存放，备用。

4.4.2.2.8 称量、独立复核记录均须签字确认，并纳入批生产记录中4.4.3 粉碎：4.4.3.1将川乌等十二味饮片分别投入WF-30 型粗粉碎机内，过 24 目筛粉碎4.4.4 回流提取4.4.4.1 生产操作前再认真核对所领用中药粗粉的名称、代码、批号和标识，确保生产所用中药粗粉正确且符合要求；4.4.4.2 将蒸汽、水、药液排放阀门关闭，再将中药粗粉投入多功能提取罐中，加95%乙醇使浸没中药粗粉（乙醇高出药材表面20～25cm ） ，并浸渍 8 小时；4.4.4.3 打开蒸汽阀门加热至快沸腾时，打开冷却水进、出口阀，按《TZQV-3 多功能提取罐操作规程》进行回流提取作业；4.4.4.4 回流提取时蒸汽压力应以维持药液微沸为度，加热温度：78～85℃，并随时观察蒸汽压力表以控制气量和提取罐的工作状况，防止液冲；4.4.4.5 回流提取 4 小时后，关闭蒸汽阀门，稍冷，打开出液阀，收集提取液另器保存，并做好状态标志，标明品名、批号、日期、数量等内容；文件题目麝香止痛浸膏生产 工艺规程文件编号BZ-GY-1015-00版 本 号00 页 码第 6 页 共17页4.4.4.6关闭出液阀，加入 95%乙醇（乙醇高出药材表面20～25cm ） ，按上述步骤操作。

合并二次提取液，备用4.4.4.7 工艺参数说明4.4.4.1 开始回流之前药粉需浸渍一定的时间，浸渍时间为：8 小时溶媒为 95%乙醇4.4.4.2气压控制在 0.05～0.1Mpa，蒸汽压力应以维持药液微沸为度；4.4.4.3两次回流时间均为4 小时，以溶媒沸腾时开始计时4.4.5 回收乙醇及浓缩4.4.5.1 先开启真空设备，打开真空口阀，使ZJN －1000 型多功能酒精回收浓缩器内的真空上升至 -0.05～-0.08Mpa；4.4.5.2 开启进料阀门，将上述渗漉液经开真空抽至罐内，当料液上升到蒸发室下视镜1/3处时，关闭进料阀门，开启蒸汽阀门升温加热，温度40℃～55℃，并按《 ZJN －1000 型多功能酒精回收浓缩器标准操作规程》进行回收乙醇操作4.4.5.3 根据蒸发速度，及时补料至原来的位置；4.4.5.4 收集稀乙醇：当受水器稀乙醇液位上升至玻璃视镜1/2 处时，关闭受水器上两阀门（放气阀、放水阀） ，打开下端排水阀，收集稀乙醇至稀乙醇储罐内至回收的乙醇浓度在 20%以下时即停止回收乙醇，继续浓缩至比重为1.15-1.19（50℃）的清膏4.4.5.5 收浓缩液：关闭蒸汽阀及真空阀，待浓缩罐内压力恢复常压后，打开出料阀，在洁净区将浓缩液收集至洁净容器中，并及时填写中间产品标签，注明品名、批号、数量等内容，放至室温，备用。

4.4.5.6 工艺参数说明4.4.5.6.1 回收的乙醇浓度低于20% 时即停止回收乙醇，转为浓缩阶段4.4.5.6.2 蒸汽压力控制在 0.1-0.15Mpa ，回收乙醇时蒸汽压力应尽量关小，以能保证正常回收乙醇即可4.4.5.6.3罐内负压值控制在 -0.05 ～-0.08Mpa4.4.5.6.4清膏比重均为 1.15-1.19（50℃） 4.4.5.6.5浓缩温度： 40℃～55℃4.4.5.7 生产过程质量控制4.4.5.7.1 性状：本品为棕黑色浸膏 ; 气芳香；4.4.5.7.2 相对密度 : 浸膏比重均为 1.15-1.19（50℃） 文件题目麝香止痛浸膏生产 工艺规程文件编号BZ-GY-1015-00版 本 号00 页 码第 7 页 共17页4.4.5.7.3 微生物限度： 细菌数：≤20cfu/ml ，霉菌和酵母菌数： ≤20cfu/ml ，大肠埃希菌：每 1ml 不得检出该质量指标经工艺验证确认，日常生产时不再检测4.4.5.8 中间产品放行浸膏经 QA人员确认质量符合要求后，交下工序作配制使用，办理交接手续，并填写相关交接记录；或入冷库暂存，办理入库手续，并填写相关入库记录。

4.4.6 本岗位生产操作过程存在风险及其预防控制措施工序存在风险预防控制措施备料1、 中药饮片领用错 误致产品成分错误1、领料时严格核对生产指令，确保领用中药饮片无误 2、领料时严格执行复核制度，双人检查确认物料信息2、 领用中药饮片质 量不符合要求致产 品失效1、领用前确认中药饮片已经检验合格，有合格标识 2、不领用已过贮存期且未复验的中药饮片 3、确保称量时所用的用具已经清洁 4、不领用其他存在质量风险的中药饮片3、 领用中药饮片数 量与指令不符致产 品批量与工艺不符1、使用前确认计量器具已经检定，且在有效期内，并按要求 进行使用前的校准 2、领料称量时须专人进行复核，确保领用数量无误称量1、 称量的中药饮片 错误致产品成分错 误1、称量前再次核对生产指令，确保称量中药饮片无误 2、称量时严格执行复核制度，双人检查确认物料信息2、 错误的称重致产 品成分比例错误1、使用前确认计量器具已。