正庚烷感应相位分离测量重油沥青质可分离指数扫描装置.doc

正庚烷感应相位分离测量重油沥青质分离指数扫描装置1. 范围1.1 本试验方法包括定量测量，既可在实验室测量也可现场测试可实现在玻璃管中添加庚烷下利用相位分离法测量燃油沥青质，使用扫描装置测量分离指数1.2 本方法仅限于重油沥青质检测， ASTM 规格的重油中适合这种检测方法的有 D396 标准的燃油规格等级 4、 5、 6，D975 标准的 4-D 以及 D2880 标准的 3-GT 、 4-GT 从这类混合的重油中得到的石油馏分也适用于这种检测方法1.3 SI 装置的数值被认为是标准值，该标准中无其他测量装置1.4 使用该方法时需考虑安全问题2. 参考标准2.1 ASTM 标准D396 燃油规格D975 柴油规格D2880 透平燃油规格D4057 石油及石油产品手工取样标准D4177 石油及石油产品自动取样标准3. 术语3.1 定义：沥青质—石油中高分子物质，高碳氢比，并包含杂环原子讨论—沥青质在原油及重油中大量存在，不溶于烷烃，例如正庚烷、十六烷，但溶于芳香族溶剂，如苯、甲苯、 1-甲基萘兼容性—原油或重油，以及两者之间的混合物在一定的比例范围内无明显分离现象讨论—不相溶的重油或原油混合后会出现絮状物或沉淀物。

某些油品可能存在一定比例范围的可溶性，超过这个比例就会导致不溶凝絮—重油或原油中的沥青质形成可见胶状凝絮物，形成沉淀物或不沉淀解胶—将原油或重油中的沥青质分解，不形成凝絮物储备稳定性—沥青质不形成絮状物的能力讨论—油品低稳定性是指在外界干预下沥青质不发生凝絮（如加热） ，或与其他油品按一定比例混合时，两种油品稳定性高是指在任何比例下均不可能导致沥青质凝絮透光度—在给定一定波长入射光穿过一物质时的反射和吸收比例3.2 本标准的术语定义重油—符合 D7061 标准的石油产品分离指数—平均标准偏差，本标准中一百分数形式讨论—分离指数用以评估油品的稳定性，分离指数高则表示油品的稳定性好，低则相反软件—用于自动计算分离指数4 方法综述4.1 用正庚烷稀释油品沥青质至相位分离，相位分离率由测试玻璃瓶从底部到顶部随时间的透光度决定，透光度平均标准偏差为分离指数4.2 根据附录 A1 要求首先将油品用甲苯稀释， 2ml 的稀释油品与 23ml 的庚烷混合，将 7ml 的混合物放入玻璃管中，并插入扫描装置4.3 扫描光源必须垂直与玻璃管，每一扫描循环时间间隔为60s，总时间为15 分钟内完成一次循环，扫描距离间隔为0.04mm，扫描1125个点位，长度范围45mm，即从底部10mm开始至55mm处结束。

共计进行16 次循环后结束试验5. 试验方法5.1 本方法为石油产品稳定性测量的高速及灵敏方法 稳定性以分离指数衡量， 当指数在 0~5，油品被认为具有高的稳定性，沥青质不会凝絮；若指数在 5~10，油品被认为稳定性较低，沥青质在油品储存、老化或加热过程凝絮倾向较大，当指数大于 10 时，油品稳定性极低，沥青质容易凝絮5.2 本方法适用于油厂及用户，用于测量油品的稳定性储备，因此本方法可用于炼厂调油时的质量控制，用户可以提前知晓收购油品的稳定性，用于使用和储存5.3 本方法可预测油品混合前的相容性，并可测量混合油的分离指数6 仪器6.1计算机及软件6.2扫描装置：本装置由读磁头，波长850nm 的脉冲红外红外光源、光源对面的检测器用以检测装有样品的玻璃管的透光度、每0.04mm 从下往上每隔 60s 扫描循环，共计扫描 16 个循环如图1 所示每次扫描均被自动记录在计算机中，并根据10 部分、附录 A2 及 A3 进行计算6.3圆形小试管带有螺帽：试管容积15ml、外径 16mm、内经 12mm、长度 140mm6.4 5ml 或 10ml 的取液器6.5带刻度量筒， 25ml。

6.6透明玻璃瓶及盖，容积250ml 6.7 透明玻璃瓶及盖，容积 50ml6.8 碳氟树脂铸膜磁棒6.9 磁力搅拌器6.10 天平，精度 0.01g7. 试剂及材料7.1 化学纯试剂：所有试剂化学纯应超过 95%7.2 庚烷7.3 甲苯8 取样及试样8.1 油品应具有典型性，应尽量根据 D4057 及 D4177 取样8.2 在实验室测量时，取样千应尽量搅拌油品达到均匀，以保证取样的典型性8.3 若样品黏度较高，应加热到低粘度进行称重和混合，并保证试样均匀混合，以保证取样的典型性9 操作步骤9.1取样 15g 样品，在带盖的试瓶中（ 6.6）根据附录A1 要求用甲苯稀释，并摇晃均匀用磁棒将油品与甲苯溶解在磁性搅拌器中搅拌1~3 h9.2打开测量装置开关准备测量，根据附录A2 及A3要求进行测量9.3用量筒取 23ml 正庚烷放入玻璃管中（6.7），用移液管取 2ml 事前混合好的甲苯石油试样（9.1）加入到庚烷中，摇动试管 6s9.4用取液器将 7ml 的油品 -甲苯 -庚烷混合物及时放入试验试管中并将螺帽锁紧（6.3）9.5在确保 20~25°的环境温度下进行全部测量。

9.6试验完成后用甲苯清洗试管并放入通风柜中晾干10. 计算结果10.1 计算结果：10.1.1根据附录 A2 进行计算机计算或查表计算，或使用重油V1.0版本软件计算（根据附录A3 ）10.1.2在试管 10~55mm 之间进行透光度分析，计算每分钟的平均透光度Xi 10.1.3计算 16 次扫描的总平均透光度 Xt 10.1.4利用标准偏差方程计算分离指数其中： Xi —每 60s 的平均透光度；Xt —Xi 的平均值；n—测量次数（本方法为 16 次）10.2 结果分离指数用于评价油在庚烷中分离的难易程度油相分离是由于沥青质的絮凝和沉淀随着沥青质的沉淀，样品的透光度增加如果沉淀越快，透光度变化也越快，导致高的分离指数高分离指数表明油的储存稳定性差，相反的低分离指数表明油的储存稳定性好分离指数用透光度的百分数表示11.报告11.1 需要报告的信息11.1.1甲苯稀释率（依据附录A1 ）11.1.2样品分离指数标准差精确到0.1% 12 精度和误差12.1 精度—同样操作者和设备的情况下，所得到的可重复标准差列于下表：平均分离指数 /%标准差 /%95%置信区域 /%0.30.020.016.90.60.417.00.40.312.1.1 上述数据是对三种油（等级No.6 ）各 10次测量的结果。

甲苯稀释率为1:912.2再现性—采用轮流实验和这种方法可以在5 年内再次确定实验的再现性12.3误差—目前还没有关于油稳定性测试的可接受的参考资料（本文用分离指数来评价）也不能确定误差13 关键词兼容性；重油；相分离；分离指数；储存稳定性；透光度。