SDPFKL-2022092-姜半夏配方颗粒质量标准.pdf

山东省药品监督管理局发布山东省食品药品检验研究院审定山东省药品监督管理局中药配方颗粒标准SDPFKL-2022092姜半夏配方颗粒Jiangbanxia Peifangkeli【来源】本品为天南星科植物半夏 Pinellia ternata（Thunb.）Breit.的干燥块茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒制法】取姜半夏饮片 2200g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 22.7%40.4%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g，即得性状】本品为类白色至黄白色的颗粒；气微，味淡鉴别】取本品 2g，研细，加甲醇 50ml，加热回流 1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液另取半夏对照药材 1g，同法制成对照药材溶液再取干姜对照药材 0.5g，加水 50ml，加热回流 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 50ml，同法制成对照药材溶液照薄层色谱法（中国药典2020 年版通则 0502）试验，吸取供试品溶液 20l、对照药材溶液 5l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（821）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，在 105加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为 2.1nm，粒径为 1.6m)；以乙腈为流动相 A，以 0.1%磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟 0.3ml；柱温为 25；检测波长为 270nm理论板数按 L-色氨酸峰计算应不低于 5000时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%）0501005705100957115119589111811288972182528407260253040606040参照物溶液的制备取姜半夏饮片 2g，加水 20ml，加热回流 1 小时，滤过，取续滤液作为对照饮片参照物溶液另取尿苷对照品、鸟苷对照品、L-色氨酸对照品，加水制成每 1ml 各含 50g 的溶液，再取 6-姜辣素对照品，加甲醇制成每1ml 含 6-姜辣素 50g 的溶液，作为对照品参照物溶液供试品溶液的制备取本品 1g，研细，加入 30%甲醇 20ml，超声处理 30分钟，滤过，取续滤液，即得测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 1l，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中应呈现与对照饮片参照物色谱相对应的 8 个特征峰，其中 4个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应，以 L-色氨酸参照物峰相应的峰为 S 峰，计算峰 3、峰 4、峰 6、峰 7 与 S 峰的相对保留时间，应在规定值的10%范围之内，规定值为：0.64（峰 3）、0.78（峰 4）、1.33（峰 6）、1.36（峰 7）对照特征图谱峰 1：尿苷；峰 2：鸟苷；峰 5（S）：L-色氨酸；峰 8：6-姜辣素色谱柱 CORTECS T3 C18，2.1mm100mm，1.6m【检查】溶化性取本品适量，加热水 200ml，搅拌 5 分钟（必要时加热煮沸 5 分钟），立即观察，应全部溶化或轻微浑浊，不得有焦屑水麦冬酸照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则 0512）测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A，以 0.1%磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟 0.3ml；柱温为 25；二极管阵列检测器，检测波长为 210nm理论板数按水麦冬酸峰计算应不低于 3000时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%）09199910110999010111019099对照品溶液的制备取水麦冬酸对照品，加初始比例流动相制成每 1ml 含0.25g 的溶液，即得（临用新制）。

供试品溶液的制备取本品 2g，研细，加 30%甲醇 20ml，超声处理 30 分钟，滤过，取续滤液，即得测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 1l，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得供试品色谱中，在与水麦冬酸参照物色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在 190400nm 波长范围内紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法确证建议采用甲醇-0.02%氨溶液（595）流动相系统其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典 2020 年版通则 0104）浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020 年版通则 2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于 5.0%注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用规格】每 1g 配方颗粒相当于饮片 2.2g【贮藏】密封。