低糖枸杞总糖测定.pdf
3页
5 附 录 A (规范性附录) 总 糖 测 定 B.1B.1 原理原理 在沸热条件下,用还原糖溶液滴定一定量的费林试剂时,将费林试剂中的二价铜还原为 一价铜,以亚甲基蓝为指示剂,稍过量的还原糖立即使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的 还原型亚甲基蓝 B.2B.2 仪器设备仪器设备 B.2.1B.2.1 实验室用样品粉碎机 B.2.2B.2.2 电热恒温水浴 B.2.3B.2.3 100 W200 W 小电炉 B.2.4B.2.4 玻璃仪器:100 mL、250 mL 容量瓶,250 mL 锥形瓶,半微量滴定管 B.3B.3 试剂配制试剂配制 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的至少三级的 水 B.3.1B.3.1 费林试剂甲液:称取 34.6 g 硫酸铜(CuSO45H2O)溶于水中并定容至 500 mL,贮存于棕 色瓶中 B.3.2B.3.2 费林试剂乙液:称取 173 g 酒石酸钾钠及 50 g 氢氧化钠,溶于水中并定容至 500 mL,贮 存于橡胶塞试剂瓶中 B.3.3B.3.3 乙酸锌溶液:称取 21.9 g 乙酸锌,溶于水中,加入 3 mL 冰乙酸,加水定容至 100 mL。
B.3.4B.3.4 10%亚铁氰化钾溶液:称取 10.0 g 亚铁氰化钾溶于水中并定容至 100 mL B.3.5B.3.5 6 mol/L 盐酸:量取 50 mL 浓盐酸(相对密度 1.19),加水定容至 100 mL B.3.6B.3.6 200 g/L 氢氧化钠溶液:称取 20 g 氢氧化钠溶于水中并定容至 100 mL B.3.7B.3.7 0.1%甲基红溶液:称取 0.1 g 甲基红溶于乙醇中并定容至 100 mL B.3.8B.3.8 亚甲基蓝指示剂:称取 0.1 g 亚甲基蓝溶于水中并定容至 100 mL B.3.9B.3.9 葡萄糖标准溶液:精密称取 1 g(精确到 0.0001 g),经过 98 100 干燥至恒重的 葡萄糖,加适量水溶解,再加入 5 mL 盐酸,加水定容至 1000 mL此溶液每毫升相当于 1 mg 葡 6 萄糖 B.4B.4 样品溶液制备样品溶液制备 B.4.1B.4.1 取具有代表性试样 200 g,用四分法将试样缩减至 100 g,粉碎至均匀,准确称取 2.00 g3.00 g 样品,转入 250 mL 容量瓶中,加水至容积约为 200 mL,置 80 2 水浴保温 30 min,期间摇动数次,取出冷却至室温,加入乙酸锌及亚铁氰化钾溶液各 5 mL 摇匀,用水定容。
过滤(弃去初滤液约 30 mL),滤液备用 B.4.2B.4.2 吸取滤液 50 mL 于 100 mL 容量瓶中,加入 6 mol/L 盐酸 10 mL,在 7580水浴中加 热水解 15 min,取出冷却至室温,加甲基红指示剂一滴,用 200 g/L 氢氧化钠溶液中和,然后用 水定容,备用 B.5B.5 测定步骤测定步骤 B.5.1B.5.1 标定碱性酒石酸铜溶液标定碱性酒石酸铜溶液 吸取费林试剂甲液、乙液各 2.0 mL,置于 250 mL 锥形瓶中,再补加 15.0 mL 葡萄糖标准 溶液,从滴定管中加入比预测量少 1 mL2 mL 葡萄糖标准溶液,将此混合液置于小电炉加热煮 沸,立即加入亚甲基蓝指示剂 5 滴,并继续以 2 滴/s3 滴/s 的滴速滴定至二价铜离子完全 被还原生成砖红色氧化亚铜沉淀,溶液蓝色褪尽为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液总体积 (V0) B.5.2B.5.2 样品溶液测定样品溶液测定 吸取费林试剂甲液、乙液各 2.0 mL,置于 250 mL 锥形瓶中,再吸待测液 5.0 mL10.0 m L(V1)(吸取量视样品含量高低而定),补加适量葡萄糖标准溶液(如果样品含量高则不补加), 然后从滴定管中加入比预测量少 1 mL2 mL 的葡萄糖标准溶液,将此混合液置于小电炉加热 煮沸,立即加入亚甲基蓝指示剂 5 滴,并继续以 2 滴/s3 滴/s 的滴速滴定至二价铜离子完 全被还原生成砖红色氧化亚铜沉淀,溶液蓝色褪尽为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液总体积 (V2)。
B.6B.6 测定结果的计算测定结果的计算 B.6.1B.6.1 计算公式计算公式 总糖含量按式(B.1)计算: =100 (B.1) 式中： 总糖含量(以葡萄糖计)，单位为克每百克(g/100g)； 1 20 1000m 250A)-( 7 0标定费林试剂消耗的葡萄糖标准溶液总体积，单位为毫升(m L)； 1吸取样品溶液体积，单位为毫升(m L)； 2样品溶液所消耗的葡萄糖标准溶液总体积，单位为毫升(m L)； 250定容体积，单位为毫升(mL)； A稀释倍数； m样品质量单位为克(g)； 葡萄糖标准溶液的质量浓度，单位为克每升(g/L)； 1000由毫克换算为克时的系数 B.6.2B.6.2 重复性重复性 每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,小数点后保留 1 位 在重 复条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。
