实验七 硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析复习进程.ppt

实验七 硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析实验目的实验目的1. 了解制备复盐的一种方法了解制备复盐的一种方法2. 掌握无机制备的基本操作技术：掌握无机制备的基本操作技术：　水浴加热、减压过滤、蒸发结晶　水浴加热、减压过滤、蒸发结晶3. 练习目视比色半定量分析方法练习目视比色半定量分析方法操作要点操作要点2. 目视比色目视比色Fe3+含量分析含量分析1.00g产品产品置于置于25ml比色管中比色管中少量不含少量不含O2的的蒸馏水溶解蒸馏水溶解3mol/l H2SO4 1.00ml1mol/l KSCN 1.00ml摇匀，与标准摇匀，与标准溶液对比，确溶液对比，确定产品级别定产品级别不含不含O2的蒸馏的蒸馏水溶解至刻度水溶解至刻度实验结果与数据：实验结果与数据：铁屑铁屑的加的加入量入量(g)实际反实际反应掉的应掉的铁屑量铁屑量(g)硫酸亚硫酸亚铁的理铁的理论产量论产量(g)硫酸铵硫酸铵的加入的加入量量(g)硫酸亚硫酸亚铁铵产铁铵产品的实品的实验产量验产量(g)硫酸亚硫酸亚铁铵产铁铵产品的理品的理论产量论产量(g)产品产品产率产率(%)产品产品级别级别注意事项注意事项1.铁屑净化过程中，除去碱液后一定要用去离子水洗至中铁屑净化过程中，除去碱液后一定要用去离子水洗至中性。

性2.硫酸亚铁制备过程中，注意控制硫酸亚铁制备过程中，注意控制Fe与与H2SO4 的反应不要的反应不要过于剧烈，并根据需要适当补充蒸发的水分，以防过于剧烈，并根据需要适当补充蒸发的水分，以防FeSO4结晶析出结晶析出3.若收集铁屑残渣有困难，可以在减压过滤时用双层滤纸，若收集铁屑残渣有困难，可以在减压过滤时用双层滤纸，两张滤纸的质量差即为渣重两张滤纸的质量差即为渣重4.样品比色时，应用不含样品比色时，应用不含O2的蒸馏水溶解产品的蒸馏水溶解产品思考题思考题1.本实验中前后两次都采用水浴加热，目的有何不同？在本实验中前后两次都采用水浴加热，目的有何不同？在制备制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？2.在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？？除氧方法是怎样的？3.在计算硫酸亚铁的理论产量和产品硫酸亚铁铵晶体的理在计算硫酸亚铁的理论产量和产品硫酸亚铁铵晶体的理论产量时，各以什么物质的用量为标准？为什么？论产量时，各以什么物质的用量为标准？为什么？4.为了保证产品的产量和质量，在实验中应注意哪些问题为了保证产品的产量和质量，在实验中应注意哪些问题？？硫酸亚铁铵中硫酸亚铁铵中FeFe2+2+含量的测定含量的测定实验目的实验目的1.掌握掌握KMnO4法测定铁法测定铁(II)的原理和方法。

的原理和方法2.了解了解KMnO4标准溶液的配制及其以　　　　标准溶液的配制及其以　　　　Na2C2O4为基准物的标定方法为基准物的标定方法3.通过用通过用KMnO4 标准溶液对硫酸亚铁铵的标准溶液对硫酸亚铁铵的氧化还原定量滴定，确定学生在制备实验氧化还原定量滴定，确定学生在制备实验中所得产品硫酸亚铁铵的含铁量中所得产品硫酸亚铁铵的含铁量实验原理实验原理1. KMnO4标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定KMnO4溶液的标定基准物为溶液的标定基准物为Na2C2O4，标定反应如下：，标定反应如下：2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 此反应用于标定反应应注意：此反应用于标定反应应注意：(1) 反应的温度应在反应的温度应在60~90 C之间温度过低，反应的速之间温度过低，反应的速率慢，反应高，率慢，反应高， H2C2O4易发生分解，故采用水浴加热易发生分解，故采用水浴加热2) 反应的酸度应控制在反应的酸度应控制在1mol/l酸度过低，酸度过低，MnO4-会部会部分被还原成分被还原成MnO2，酸度过高，会促使，酸度过高，会促使H2C2O4分解。

该分解该反应以反应以H2SO4为酸性介质为酸性介质3) 反应的速度开始不能太快，以保证滴入的反应的速度开始不能太快，以保证滴入的KMnO4与与C2O42-充分反应故第一滴充分反应故第一滴KMnO4滴入后，应待红色褪滴入后，应待红色褪去后再加第二滴，以后滴加速度可逐步加快去后再加第二滴，以后滴加速度可逐步加快实验原理实验原理2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量含量测定的反应原理如下：测定的反应原理如下：5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O此反应可定量进行，滴定到化学计量点时，微过此反应可定量进行，滴定到化学计量点时，微过量的量的KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另外再加其它指示剂滴定终点，不需另外再加其它指示剂 根据根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的摩尔数，进而计算积，即可计算出试样中亚铁的摩尔数，进而计算出试样中出试样中Fe2+的百分含量的百分含量 操作要点操作要点1. KMnO4标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定(1)KMnO4标准溶液的配制：标准溶液的配制：　取实验室已配制好的　取实验室已配制好的KMnO4溶液溶液10.00ml，置于棕色瓶，置于棕色瓶中，用刚煮沸并已冷却的去离子水稀释至中，用刚煮沸并已冷却的去离子水稀释至500ml，摇匀，摇匀后待标定。

后待标定2)KMnO4标准溶液的标定：标准溶液的标定：　用递减称量法准确称取　用递减称量法准确称取Na2C2O4 0.3g(准确至准确至0.0001g)，置，置于于100ml小烧杯中，用小烧杯中，用50ml去离子水溶解，定量转移到去离子水溶解，定量转移到250.0ml容量瓶中，加去离子水稀释至标线，摇匀备用容量瓶中，加去离子水稀释至标线，摇匀备用　移取　移取25.00ml Na2C2O4溶液于小烧杯中，加入溶液于小烧杯中，加入3mol/lH2SO4 10ml，置于水浴中加热，在保温情况下用，置于水浴中加热，在保温情况下用KMnO4标准溶标准溶液滴定，当溶液出现浅粉色并保持液滴定，当溶液出现浅粉色并保持1min不消失时即为滴不消失时即为滴定终点，记录消耗定终点，记录消耗KMnO4的体积平行滴的体积平行滴3次记录操作要点：操作要点：2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量含量(1)分析天平上用递减称量法准确称取硫酸亚铁铵试样分析天平上用递减称量法准确称取硫酸亚铁铵试样3份，份，每份约为每份约为0.2g，分别放入洁净干燥的锥形瓶中分别放入洁净干燥的锥形瓶中2)先取先取1份称好的硫酸亚铁铵试样，加入份称好的硫酸亚铁铵试样，加入3mol/lH2SO4溶液溶液5ml，去离子水，去离子水20ml，使试样完全溶解，立即用，使试样完全溶解，立即用KMnO4标准溶液滴定至浅粉色，用保持标准溶液滴定至浅粉色，用保持1min不消失即为不消失即为滴定终点。

记录消耗滴定终点记录消耗 KMnO4标准溶液的体积标准溶液的体积　另外　另外2份硫酸亚铁铵试样，一个一个分别溶解，滴定，份硫酸亚铁铵试样，一个一个分别溶解，滴定，并分别记录消耗并分别记录消耗KMnO4标准溶液的体积标准溶液的体积实验结果与数据实验结果与数据1. KMnO4标准溶液的标定标准溶液的标定m(Na2C2O4)/gV(KMnO4)/mlc(KMnO4)/mol L-1c(KMnO4)/mol L-1绝对偏差绝对偏差di绝对平均偏差绝对平均偏差d2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量含量实验结果与数据实验结果与数据m(试样试样)/gV(KMnO4)/mlFe2+的含量的含量(%)Fe2+的平均含量的平均含量(%)绝对偏差绝对偏差di绝对平均偏差绝对平均偏差d注意事项注意事项1.注意注意Na2C2O4为基准物标定为基准物标定KMnO4溶液的反应条件溶液的反应条件2.标定过程中，切勿将水浴直接放到酸管下，以防酸管中标定过程中，切勿将水浴直接放到酸管下，以防酸管中的凡士林受热融化导致酸管漏液，且当小烧杯内壁挂水的凡士林受热融化导致酸管漏液，且当小烧杯内壁挂水珠时可开始滴定。

珠时可开始滴定3.标定过程中三次体积的极差应不大于标定过程中三次体积的极差应不大于0.05ml4.测定硫酸亚铁铵时，应将锥形瓶编好号码，要溶解一份测定硫酸亚铁铵时，应将锥形瓶编好号码，要溶解一份滴一份，因为滴一份，因为Fe2+易被氧化易被氧化思考题思考题1.以以Na2C2O4为基准物标定为基准物标定KMnO4溶液的浓度时应注意哪溶液的浓度时应注意哪些反应条件？些反应条件？2.用用KMnO4溶液滴定溶液滴定Na2C2O4 时，为什么开始滴定褪色很时，为什么开始滴定褪色很慢，随着滴定的进行而褪色愈来愈快？如果在开始滴定慢，随着滴定的进行而褪色愈来愈快？如果在开始滴定前加入前加入1~2滴滴MnSO4溶液，会发生什么现象？为什么？溶液，会发生什么现象？为什么？3.KMnO4法测定亚铁的方法、原理是什么？法测定亚铁的方法、原理是什么？4.请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例，并说请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例，并说明其与明其与KMnO4法的异同？法的异同？ 结束语结束语谢谢大家聆听！！！谢谢大家聆听！！！20。