alcl3检测方法.pdf

工业无水氯化铝标准号： GB/T3959-94 替代标准号：发布单位：国家质量技术监督局起草单位：点击数：45 更新日期： 2008 年 12 月 16 日1 主题内容与适用范围本标准规定了工业无水氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本标准适用于工业无水氯化铝该产品主要用作有机化学工业的催化剂分子式： AlCl3 相对分子质量：133.34(按 1989 年国际相对原子质量) 2 引用标准GBl91 包装储运图示标志GB／T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB／T 603 化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备GBl250 极限数值的表示方法和判定方法GB／T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哕啉分光光度法GB／T 6678 化工产品采样总则GB／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 技术要求3.1 外观：白色、黄色或微带灰色的颗粒或粉末，不应有大于10mm 的块状物3.2 工业无水氯化铝应符合下表要求：4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682 规定的三级水试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB／ T 602、GB／T 603 之规定制备。

4.1 氯化铝含量的测定4.1.1 方法提要在微酸性溶液中，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 95％乙醇 (GB／T 679)4.1.2.2 硝酸 (GB／T 626):1+1 溶液4.1.2.3 硝酸 (GB／T 626):1+15 溶液4.1.2.4 硝酸汞标准滴定溶液:c[1／2Hg(NO3)2] 约 0.1mol／La．配制称取 17．13g 硝酸汞 [Hg(NO3)2 ?H2O] ，加 7mL 硝酸溶液 (4.1.2.2)和少量水溶解，必要时过滤用水稀释至1 000mL，摇匀或者，称取10.85g 氧化汞 (HgO) ，加 20mL 硝酸溶液 (4.1.2.2)和少量水溶解，必要时过滤用水稀释至1000mL，摇匀b．标定称取 0.15～0.20g 预先于 500～600℃灼烧至恒重的氯化钠(容量基准试剂 )(GB1253) ，精确至 0.0002g置于 250mL 锥形瓶中，加100mL 水溶解加2～3 滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液 (4.1.2.3)至恰呈黄色并过量2 滴加 1mL 二苯偶氮碳酰肼指示液，用配制好的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液变为浅紫红色即为终点。

同时做空白试验收集滴定后的含汞废液，按附录A 的规定处理c．计算硝酸汞标准滴定溶液的浓度c[l ／2Hg(NO3)2] 按式 (1)计算：式中： m——称取的氯化钠的质量，g；V——滴定中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL ；V0——空白试验消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；0.05844——与 1.00mL 硝酸汞标准滴定溶液{c[1 ／2Hg(NO3)2] ＝1.000mol/L} 相当的以克表示的氯化钠的质量4.1.2.5 溴酚蓝 (GB／T 12592)：0.4g／L 乙醇溶液4.1.2.6 二苯偶氮碳酰肼：5g／L 乙醇溶液4.1.3 分析步骤4.1.3.1 试验溶液的制备用内径约15mm 的带盖的称量瓶迅速称取约1g 试样，精确至0.0002g将称量瓶小心放入装有80mL 水的 200mL 带磨口塞的量筒(或其他相当的容器)中，立即盖紧磨口塞，轻轻摇动， 使称量瓶盖打开待试样全部溶解、氯化氢气体完全被水吸收后，将溶液全部转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.1.3.2 测定用移液管移取25mL 试验溶液 (4.1.3.1)，置于 250mL 锥形瓶中，加约75mL 水， 2～ 3 滴溴酚蓝指示液。

滴加硝酸溶液(4.1.2.3)至恰呈黄色并过量2 滴加 1mL 二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液变为浅紫红色即为终点同时做空白试验收集滴定后的含汞废液，按附录A 的规定处理4.1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化铝(AlCl3) 含量 (X1)按式 (2)计算：式中： c——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ；V——滴定中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL ；V0 ——空白试验中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；m——试料的质量，g；0.04445——与 1.00mL 硝酸汞标准滴定溶液{c[l/2Hg(NO3)2]＝1.000mol/L} 相当的以克表示的氯化铝的质量；X2—— 4.2 条测得的铁 (以 FeCl3 计)含量，％；0.822——氯化铁换算成氯化铝的系数4.1.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3％4.2 铁含量的测定4.2.1 方法提要同 GB／T 3049 第 2 章4.2.2 试剂和材料同 GB／T 3049 第 3 章4.2.3 仪器、设备同 GB／T 3049 第 4 章。

4.2.4 分析步骤4.2.4.1 工作曲线的绘制按 GB／T 3049 第 5.3 条规定，使用3cm 吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线4.2.4.2 测定用移液管移取50mL(优等品、一等品)或 20mL( 合格品 )试验溶液 (4.1.3.1)，置于100mL烧杯中再移取相同体积的水，置于另一100mL 烧杯中以下按GB／T3049 从第 5.4.1 条“必要时，加水至60mL,, ”开始进行操作4.2.5 分析结果的表述以质量百分数表示的铁(以 FeCl3 计)含量 (X2)按式 (3)计算：式中： m1——根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg；m2——根据测得的试剂空白溶液吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg；V——所取试验溶液(4.1.3.1)的体积， mL；m——制备试验溶液(4.1.3.1)时称取的试料的质量，g；2.90——铁换算成氯化铁的系数4.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，优等品、 一等品不大于0.01％，合格品不大于0.02％4.3 水不溶物含量的测定4.3.1 试剂和材料4.3.1.1 硝酸银 (GB/T 670) ：10g/L 溶液。

4.3.2 仪器、设备4.3.2.1 坩埚式过滤器：滤板孔径5—15μm4.3.3 分析步骤称取约 10g 试样，精确至0.01g，置于干燥的400mL 烧杯中，盖上表面皿缓慢加入100mL 水溶解 (在通风橱中操作)用已于 105～ 110℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤，用水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)于 105～110℃干燥至恒重4.3.4 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(X3)按式 (4)计算：式中： m1——坩埚式过滤器的质量，g；m2——水不溶物和坩埚式过滤器的质量，g；m——试料的质量，g4.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01％4.4 重金属含量的测定4.4.1 方法提要在微酸性介质中，重金属离子与硫化氢反应，生成硫化物沉淀，形成暗色的悬浮液与标准比色溶液比较4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 抗坏血酸4.4.2.2 乙酸—乙酸钠缓冲溶液：pH 约为 34.4.2.3 饱和硫化氢水，使用前制备4.4.2.4 铅标准溶液：1mL 含 0.1mgPb4.4.3 仪器、设备4.4.3.1 比色管： 50mL 。

4.4.4 分析步骤4.4.4.7 试验溶液的制备称取 2.50±0.01g(优等品 )或 1.25±0.01g(一等品 )试样，小心溶解，必要时过滤全部转移到 50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.4.4.2 测定移取 30mL 试验溶液 (4.4.4.1)，置于 50mL 比色管中， 加 0.1g 抗坏血酸， 5mL 缓冲溶液，10mL 饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀于暗处放置10min所呈颜色不得深于标准比色溶液标准比色溶液的制备：移取 10mL 试验溶液 (4.4.4.1)，置于另一支50mL 比色管中，移入0.6mL( 对于优等品 )或 2mL(对于一等品 )铅标准溶液，与试样同时同样处理4.5 游离铝含量的测定4.5.1 方法提要在三氯化铁存在下，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定4.5.2 试剂和材料4.5.2.1 磷酸 (GB／T 1282)4.5.2.2 硫酸 (GB／T 625)：1+3 溶液4.5.2.3 三氯化铁 (HG／T 3—1085):100g／L 溶液4.5.2.4 重铬酸钾 (工作基准试剂 )(GBl259):c(1/6K2Cr2O7)＝0.0100mol/L 标准滴定溶液。

称取 0.4903g 预先于 150～200℃干燥至恒重的重铬酸钾，加水溶解全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀4.5.2.5 二苯胺磺酸钠：2.5g／ L 溶液4.5.3 仪器、设备4.5.3.1 冰浴4.5.3.2 电磁搅拌器：配有搅拌子4.5.4 分析步骤将冰浴放在电磁搅拌器上量取50mL 三氯化铁溶液，置于盛有100mL 水的 400mL 烧杯中，放入搅拌子，插入温度计将烧杯置于冰浴中，开动搅拌使溶液冷至20℃以下称取约 10g 试样，精确至0.01g，缓慢地 (每次少量 )加入到冷的三氯化铁溶液中，保持温度不超过25℃试料全溶后，将烧杯从冰浴中取出加入4.5mL 硫酸溶液，混匀，再加入 4.5～5.0mL 磷酸，混匀，加入6—7 滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色即为终点按上述步骤，只是不加试样，进行空白试验4.5.5 分析结果的表述以质量百分数表示的游离铝含量(X4)按式 (5)计算：式中： c——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；V——滴定中消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL ；V0——空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；m——试料质量，g；0.008994——与1.00mL 重铬酸钾标准滴定溶液[c(1／6K2Cr2O7) ＝1.000mol/L] 相目当的以克表示的铝的质量。

4.5.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002％5 检验规则5.1 本标准规定的全部指标项目为型式检验项目其中，氯化铝、铁、水不溶物、重金属等四项为出厂检验项目，应逐批检验 在正常生产情况下，三个月至少进行一次型式检验5.2 工业无水氯化铝应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号5.3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业无水氯化铝进行验收验收应在货到之日起的一个月内进行5.4 每批产品不超过50t5.5 按照 GB／T 6678 第 6.6 条的规定确定采样单元数采样时将采样器沿包装件的垂直中心线插入至料层深度的三分之二处采样每件所取样品不少于50g将所取样品充分混合，立即装入两个清洁、干燥的广口瓶中，密封瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名一瓶用于检验，另一瓶保存一个月备查5.6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验。

核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品不能验收5.7 当供需双方对产品质量发生异议时，按《中华人民共和国产品质量法》的规定办理5.8 采用 GB1250 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准6 标志、包装、运输、贮存6.1 工业无水氯化铝包装上应有牢固。