第五章灰分及矿物元素的测定.ppt

第五章第五章 灰分及矿物元素的测定灰分及矿物元素的测定 第一节第一节 灰分的测定灰分的测定第二节第二节 钙的测定钙的测定第三节第三节 铁的测定铁的测定第四节第四节 磷的测定磷的测定第五节第五节 碘的测定碘的测定( (自学自学) )Page  2基本概念基本概念矿物质矿物质—除除C C、、H H、、O O、、N N以外的元素以外的元素 按营养分：必需、非必需、有毒按营养分：必需、非必需、有毒 按含量分：常量（＞按含量分：常量（＞0.01%0.01%）、微量（＜）、微量（＜0.01%0.01%））p常量元素：常量元素：钙、镁、钾、钠、磷、硫、氯钙、镁、钾、钠、磷、硫、氯p微量元素：微量元素：铁、锌、铜、锰、镍、钴、钼、硒、铬、碘、氟、锡、硅、矾铁、锌、铜、锰、镍、钴、钼、硒、铬、碘、氟、锡、硅、矾灰分灰分—总总/ /粗灰分，标示食品中无机成分粗灰分，标示食品中无机成分( (即矿物质即矿物质) )总量的指总量的指标p水溶性灰分：水溶性灰分：可溶性的可溶性的K、、Na、、Ca、、Mg等的氧化物和盐；等的氧化物和盐；p水不溶性灰分：水不溶性灰分：泥沙、泥沙、Fe或或Al的氧化物及碱土金属的碱性磷酸盐；的氧化物及碱土金属的碱性磷酸盐；p酸不溶性灰分：酸不溶性灰分：属于水不溶性灰分，泥沙、微量氧化硅的含量。

属于水不溶性灰分，泥沙、微量氧化硅的含量Page  3第一节第一节 灰分的测定灰分的测定Ø原理原理——样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物被氧化分解，以二样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式溢出，无机物质则以无机盐氧化碳、氮的氧化物及水等形式溢出，无机物质则以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，通过和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，通过称重即可计算灰分含量称重即可计算灰分含量方法同方法同““干法灰化干法灰化””Ø灰化条件的选择灰化条件的选择——容器、取样量、温度、时间、加速灰化的方法（见课本）容器、取样量、温度、时间、加速灰化的方法（见课本）Page  4Page  5Page  6Page  7Page  8Page  9第一节第一节 灰分的测定灰分的测定恒重恒重取出取出入干燥器冷却入干燥器冷却30 分钟，称重分钟，称重结果计算结果计算不恒重不恒重灰化数小时灰化数小时炭化样品炭化样品瓷坩埚瓷坩埚的准备的准备马福炉马福炉的准备的准备称样品称样品Ø测定方法测定方法——课本课本Page  10Page  11第二节第二节 钙的测定钙的测定ØKMnO4滴定法滴定法ØEDTA滴定法（滴定法（GB/T 5009.92-2003））第三节第三节 铁的测定铁的测定Ø硫氰酸钾比色法硫氰酸钾比色法Ø邻二氮菲比色法邻二氮菲比色法Ø第四节第四节 碘的测定碘的测定Ø氯仿萃取比色法（自学）氯仿萃取比色法（自学）其他：磷的测定其他：磷的测定Ø钼蓝比色法（自学）钼蓝比色法（自学）Page  12样液样液→甲基红指示剂甲基红指示剂→草酸铵溶液草酸铵溶液→醋酸溶液醋酸溶液→（生（生成成↓））→氨水氨水→醋酸溶液醋酸溶液→静置静置1h,↓→离心，弃上清离心，弃上清→沉淀加氨水沉淀加氨水→离心，弃上清离心，弃上清→沉淀加硫酸沉淀加硫酸→水浴溶解水浴溶解→KMnO4滴定至微红色滴定至微红色ØKMnO4滴定法滴定法ØEDTA滴定法滴定法（（GB/T 5009.92-2003））样液样液→加加NaOH →加加KCN、柠檬酸钠、柠檬酸钠(掩蔽剂掩蔽剂)→加加NaOH→加钙指示剂加钙指示剂(酒红色酒红色)→用用EDTA滴定至变为蓝色滴定至变为蓝色第二节第二节 钙的测定钙的测定Page  13Page  14Page  15Page  16Page  17第三节第三节 铁的测定铁的测定Page  18第三节第三节 铁的测定铁的测定（（GB/T 12286，，HJ/T 345））Page  19铁的的邻二氮菲比色法二氮菲比色法称取一定量的称取一定量的样品在品在500~600℃下灰化下灰化冷却，加入冷却，加入2mL盐酸（酸（1:1））水浴加水浴加热蒸干，再加入蒸干，再加入5mL离子水离子水/蒸蒸馏水加水加热煮沸煮沸冷却，冷却，用用水水转移至移至100mL容量瓶中并定容容量瓶中并定容准确吸取准确吸取5~10mL样液于液于50mL容量瓶中容量瓶中加入加入1mol/L盐酸酸1mL，，10%盐酸酸羟胺胺1mL，，0.12%邻二氮菲二氮菲1mL混合，再加入混合，再加入10%醋酸醋酸钠5mL，用水稀，用水稀释至刻度至刻度在在510nm处读出吸光度并与出吸光度并与标准曲准曲线相比相比较Page  20标准曲准曲线的的绘制制准确称取准确称取0.4979g硫酸硫酸亚铁溶于溶于100mL水中水中加入加入5mL浓硫酸微硫酸微热溶解溶解用水定容至用水定容至1000mL，，摇匀，得匀，得标准准贮备液（液（100μg/mL））吸取吸取10mL于于100mL容量瓶中，加水至刻度，制得容量瓶中，加水至刻度，制得10 μg/mL准确吸取准确吸取0.0、、1.0、、2.0、、3.0、、4.0、、5.0mL于于50mL容量瓶中容量瓶中瓶瓶加入加入1mol/L盐酸酸1mL，，10%盐酸酸羟胺胺1mL，，0.12%邻二氮菲二氮菲1mL混合，再加入混合，再加入10%醋酸醋酸钠5mL，用水稀，用水稀释至刻度至刻度在在510nm处测定定吸光度吸光度，用空白，用空白对照照调零零Page  21第四节第四节 磷的测定磷的测定1、原理、原理 样品经灰化后，在酸性溶液中，磷酸盐与钼酸样品经灰化后，在酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成淡蓝色的磷钼酸铵，遇氯化亚锡或抗铵作用生成淡蓝色的磷钼酸铵，遇氯化亚锡或抗坏血酸等还原剂产生亮蓝色络合物坏血酸等还原剂产生亮蓝色络合物—钼蓝，利用钼蓝，利用蓝色比色测定，即可测出样品中磷的含量。

反应蓝色比色测定，即可测出样品中磷的含量反应式如下：式如下：Page  22第四节第四节 磷的测定磷的测定2、操作步骤、操作步骤（（1）样品预处理：干法灰化或湿法消化）样品预处理：干法灰化或湿法消化（（2）标准曲线的绘制：略）标准曲线的绘制：略（（3）样品测定）样品测定 ：吸取样液：吸取样液5~10mL，用上述标准，用上述标准曲线法测得吸光度，在标准曲线上查出磷含量，曲线法测得吸光度，在标准曲线上查出磷含量，计算计算 Page  23第五节第五节 碘的测定（自学）碘的测定（自学）样液样液→加浓硫酸加浓硫酸→加重铬酸钾加重铬酸钾→摇匀静置摇匀静置→加氯仿萃取加氯仿萃取→氯仿层过滤氯仿层过滤→比色比色Page  24。