云南民族大学有机实验复习资料.doc

有机化学实验复习题一、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ 干燥管 ）防止（ 空气中的水分 ）侵入 2、重结晶只适宜杂质含量在（ 5% ）以下的固体有机混合物的提纯3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份 )尽可能( 除去 )，不应见到有（ 浑浊 ）4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( 固体 )；(2)混合物中含有( 焦油状物质 )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（ 氧化分解 ）的（ 高沸点 ）有机物质5、萃取是从混合物中抽取（ 有用的物质 ）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（ 除去 ）6、冷凝管通水是由（ 下 ）而（ 上 ），反过来不行因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（ 冷凝效果 ）不好其二，冷凝管的内管可能（ 破裂 ） 7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（ 酯化 ）反应常用的酸催化剂有（ 浓硫酸 ）、（ 氯化铁 ）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ 2/3 ），也不应少于（ 1/3 ）9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ 2~3 mm ），要装得（ 均匀 ）和（ 结实 ）。

10、减压过滤结束时，应该先（ 通大气 ），再（ 关泵 ），以防止倒吸11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（ 反应物过量 ）、（ 移除生成物 ）、（ 选择合适的催化剂 ）等措施12、利用分馏柱使（ 沸点 ）相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏13、减压过滤的优点有：（ 过滤和洗涤速度快 ）；（ 固体和液体分离的比较完全 ）；（ 滤出的固体容易干燥 ）14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（ 水份 ）尽可能（ 分离净 ），不应见到有（ 水层 ）15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（ 固定的 ）即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（0.5~1℃ ），该温度范围称之为（ 熔程 ）如混有杂质则其熔点（ 下降 ），熔程也（ 变长 ）16、氯化铁催化合成乙酸乙酯时，反应温度控制在（ 60-86℃ ）摄氏度左右，目的在于（ 蒸出反应中生成的乙酸乙酯和水 ），当反应接近终点时，蒸出的产物极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（ 下降或上下波动 ）的现象17、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（温度计水银球 ）就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将（偏低 ）。

18、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物）得到分离和纯化，这种方法称为分馏利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（ 气化 ）和（ 冷凝 ）19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段它是利用物质在两种（ 不互溶（或微溶） ）溶剂中（ 溶解度 ）或（ 分配比 ）的不同来达到分离、提取或纯化目的20、一般（ 固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变温度（ 升高 ）溶解度（ 增大），反之则溶解度（ 降低 ）热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（ 过饱和 ）而析出结晶利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的21、学生实验中经常使用的冷凝管有：（ 直形冷凝管 ），（ 球形冷凝管 ）及（ 空气冷凝管 ）；其中，（ 球形冷凝管 ）一般用于合成实验的回流操作，（ 直形冷凝管 ）一般用于沸点低于140 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140℃ 的有机化合物的蒸馏可用（ 空气冷凝管 ）22、在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的（ 螺旋夹夹子 ）打开在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（ 2—3 滴/秒 ）为宜1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（ ）。

2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（ ）、（ ）、（ ）、（ ）及（ ）、（ ）等组成3、熔点是指（ ），熔程是指（ ），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（ ），熔程（ ）4、（ ）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（ ）和（ ）两种7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（ ） 以下，如果杂质含量太高，可先用（ ），（ ）方法提纯二、判断下面说法的准确性，正确画√，不正确画×1、样品中含有杂质，测得的熔点偏低 √ ）2、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯 × ）3、样品中含有杂质，测得的熔点偏高 × ）4、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶 √ ）5、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。

√ ）6、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响 × ）7、在加热过程中，如果忘了加沸石可以直接从瓶口加入 × ）8、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏 √ ）9、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出 × ）10、测固体熔点时，样品未完全干燥，测得的熔点偏低 × ）11、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果 √ ）12、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确 × ）13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜 × ）14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点 × ）15、16、17、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中 × ）18、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干 × ）20、在反应体系中，沸石可以重复使用 × ）21、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3% √ ）22、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则 √ ）23、25、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。

´ ）26、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高 √ ）用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果 √ ）4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物 × ）5、蒸馏时没有加沸石，易引起暴沸 √ ）三、选择题4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C ) A、试样有杂质； B、试样不干燥；C、熔点管太厚； D、温度上升太慢5、重结晶时，活性炭所起的作用是（ A ）A、脱色 B、脱水C、促进结晶 D、脱脂6、过程中，如果发现没有加入沸石，应该（ B ）A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石7、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（ A ）A、1%-3%； B、5%-10%； C、10%-20%四、实验操作：1、在制备乙酸乙酯的试验中，催化剂用三氯化铁与用浓硫酸各有什么优缺点？答：？2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。

如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？答：(1)用热水浸泡磨口粘接处 (2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开5、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？答：可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁2) 用冰水冷却3) 投入“晶种”6、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置7、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好其二，冷凝管的内管可能炸裂9、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离；11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质12、什么时候用体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体 13、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取，如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤14、什么情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？答：下列情况可采用水蒸气蒸馏：(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。

2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出 15、为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。