一种富硒泡腾片中硒含量的原子荧光光谱测定方法.doc

一种富硒泡腾片中硒含量的原子荧光光谱测定方法 姚伟 王善雨 李强 徐宝凤 中央军委机关事务管理总局疾病预防控制中心 摘 要： 目的 测定一种富硒泡腾片中硒的含量方法 超纯水直接溶解富硒泡腾片, 利用氢化物原子荧光光谱法检测其中硒的含量结果 硒的线性范围为 010μg/L, 硒的检出限为 0.613μg/L, 测得泡腾片中每克药片硒含量为 78.455μg结论 建立了原子荧光光谱法检测富硒泡腾片中硒含量的方法, 该方法简便、灵敏、重现性较好关键词： 泡腾片; 硒; 原子荧光; 作者简介：姚伟 (1980-) , 男, 研究生, 营养与食品卫生学博士, 主治医师从事食品卫生监督监测及流行病学分析工作收稿日期：2016-12-08Quantitative Determination of Selenium in Effervescent Tablets Using Hydride Generation-atomic Fluorescence SpectrometryYAO Wei WANG Shanyu LI Qiang XU Baofeng Center for Disease Control and Prevention, Agency for Offices Administration; Abstract： Objective To develop a method for the determination of selenium in effervescent tablets. Methods The effervescent tablets were dissolved in ultrapure water and the content of selenium was analyzed by atomic fluorescence spectrometry.Results The linear range of selenium was 0 μg/L to 10 μg/L. The detection limit of the method was 0.613 μg/L. A total content of 78.455 μg/g of selenium was detected in the effervescent tablets.Conclusion This method has proved to be simple and sensitive. Therefore, it can be used for the determination of selenium in effervescent tablets.Keyword： effervescent tablets; selenium; atomic fluorescence spectrometry; Received： 2016-12-08硒是人体必需的微量元素之一, 作为体内谷胱甘肽过氧化酶的重要组成部分, 因其具有很强的抗氧化性、保护心血管及心肌、养肝护肝以及提高机体免疫力等多种生物学功能[1-5], 越来越受到人们的关注。

针对近年来市场上出现的富硒食品及保健品, 众多学者对其中硒的含量进行测定研究[6-13], 本实验采用氢化物原子荧光法测定了一种富硒泡腾片中的硒含量, 方法简便、灵敏, 结果令人满意1 材料与方法1.1 仪器与试剂PF6-3 型原子荧光光度计 (北京普析通用仪器有限公司) ;硒空心阴极灯 (北京有色金属研究总院) ;100μg/ml 硒标准溶液 (批号:GSB07-1253, 国家环境保护总局标准样品研究所) ;硼氢化钾 (分析纯, 批号:8015264) ;氢氧化钾 (分析纯, 批号:10019718) ;盐酸 (优级纯, 批号:20121119) ;硝酸 (优级纯, 批号:20141229) ;Milli-Q 超纯水 (电阻率 18.2 MΩ·cm) 1.2 方法1.2.1 样品处理准确称量泡腾片 5 片, 质量分别为 1.001 g、1.001 g、1.002 g、1.002 g、1.004 g, 分别溶解于 1 L 超纯水中, 20 倍稀释后待测1.2.2 仪器参数用硒标准溶液对仪器条件进行优化[14-16], 使仪器灵敏度、分辨率等各项指标达到测定要求灯电流:主 30 m A, 辅 30 m A;负高压:280 V;温度:200℃;原子化器高度:8 mm;屏蔽气 (Ar) 流量:1000 ml/min;载气 (Ar) 流量:400 ml/min;载液:5%HCl;还原剂:1.5%KBH4-0.5%KOH。

2 结果2.1 硼氢化钾浓度选择硼氢化钾作为还原剂, 其浓度对硒的测定影响较大[17-18]试验结果 (见图 1) 表明硼氢化钾浓度太低时还原能力较差, 荧光强度小, 随着浓度的升高, 荧光强度也随之升高, 但当硼氢化钾浓度高于 1.5%时, 荧光强度反而降低, 可能是生成的大量氢气影响了荧光强度因此本实验采用硼氢化钾浓度为 1.5%2.2 反应介质酸度和载流酸度[19]硒元素存在 Se 和 Se 两种形态, 仪器只能测定 Se, Se 必须在高浓度的盐酸体系中才能还原为 Se, 因此试验对介质的酸度进行了测定, 结果 (见图 2) 表明, 盐酸浓度对荧光强度有较为明显的影响, 当盐酸浓度低于 5%时, 荧光强度很弱盐酸浓度为 10%时能够得到较为稳定的荧光强度因此实验选择 10%时盐酸作为反应介质由于酸度太高对仪器断流系统有腐蚀作用, 在保证实验测定的前提下, 载流为 5%盐酸2.3 标准工作曲线、检出限和精密度测定结果[20]在相同试验条件下测定硒标准溶液系列结果表明 Se 在 0~10μg/L 范围内线性关系良好 (图 3) , 标准曲线的线性方程为 y=21.996x-3.746, 相关系数r=0.999。

试剂空白进行连续 11 次荧光强度测定, 其标准偏差 3 倍除以工作曲线斜率计算检出限为 0.613μg/L对 4μg/L 标准液连续 11 次测定, 计算相对标准偏差 (RSD) 为 1.47%图 1 硼氢化钾浓度对荧光强度的影响 下载原图图 2 反应介质盐酸对荧光强度的影响 下载原图图 3 原子荧光法测定硒的标准曲线图 下载原图2.4 泡腾片中硒的含量本实验测定泡腾片中硒含量的计算方法为:M=C×20×1 (L) ÷A (其中 M 为泡腾片中硒的质量浓度, 单位为 μg/g;C 为原子荧光光谱法测定的溶液中硒的浓度, 单位为 μg/L;A 为片剂的质量, 单位为 g) 计算结果见表 1, 泡腾片中硒平均含量为 78.455μg/g2.5 加标回收率采用加标回收率的方法考察测量方法的准确性, 通过向样品中添加 3 个加标水平 (10、20、50μg/g) 的测定, 计算回收率在 96.7%~101.1%之间 (见表 2) , 说明该方法准确度较高表 1 每克泡腾片中硒含量 (μg/g) 下载原表 表 2 每克泡腾片中硒含量 (μg/g) 下载原表 3 结论本实验采用原子荧光光谱法测定一种富硒泡腾片中硒的含量, 通过对试验条件优化, 检测方法稳定性、精密度、回收实验等方法学研究, 证明此方法具有简便、快速、重现性较好的特点, 可以用于泡腾片中硒的测定。

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