分离与操作条件选择实用教案.ppt

2024/9/183.4.1￿色谱柱及使用(shǐyòng)条件的选择1. 1. 固定固定(gùdìng)(gùdìng)相的选择相的选择 气气- -液液色色谱谱，，应应根根据据““相相似似相相溶溶””的的原则 ①①分分离离非非极极性性组组分分时时，，通通常常选选用用非非极极性性固固定定相相各各组组分分按按沸沸点点(fèidiǎn)顺序出峰，低沸点顺序出峰，低沸点(fèidiǎn)组分先出峰组分先出峰 ②② 分分离离极极性性组组分分时时，一般选用极性固定液各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰第1页/共16页第一页，共17页2024/9/18 ③③ 分分离离非非极极性性和和极极性性的的（（或或易易被被极极化化的的））混混合合物物，，一一般般选选用用极极性性固固定定(gùdìng)液液此此时时，，非非极极性性组组分分先先出出峰峰，，极极性性的的（（或或易被极化的）组分后出峰易被极化的）组分后出峰 ④④ 醇醇、、胺胺、、水水等等强强极极性性和和能能形形成成氢氢键键(qīnɡ jiàn)的的化化合合物物的的分离，通常选择极性或氢键分离，通常选择极性或氢键(qīnɡ jiàn)性的固定液。

性的固定液 ⑤⑤ 组组成成复复杂杂、、较较难难分分离离的的试试样样，，通通常常使使用用特特殊殊(tèshū)固固定定液，或混合固定相液，或混合固定相第2页/共16页第二页，共17页2024/9/182. 2. 固定固定(gùdìng)(gùdìng)液配比（涂渍量）的选液配比（涂渍量）的选择择 配比：固定液在担体上的涂渍量，一般指的是固定液与担体的百分比，配比通常在5%～25%之间 配比越低，担体上形成(xíngchéng)的液膜越薄，传质阻力越小,柱效越高，分析速度也越快 配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样量较小分析工作中通常倾向于使用较低的配比第3页/共16页第三页，共17页2024/9/183.3.柱长和柱内径柱长和柱内径(nèi jìnɡ)(nèi jìnɡ)的选择的选择 增加柱长对提高分离度有利(分离度R正比于柱长 )，但组分的保留时间 tR ↑ ，且柱阻力(zǔlì)↑，不便操作 柱长选用原则：在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间 填充色谱柱的柱长通常为1~3 m 可根据要求的分离度通过计算确定合适的柱长或实验确定。

柱内径一般为3~4 mm第4页/共16页第四页，共17页2024/9/184.4.柱温的确定柱温的确定(quèdìng)(quèdìng)§ 控制在固定液的最高使用(shǐyòng)温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用(shǐyòng)温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内 § 柱温升高，分离度下降，色谱(sè pǔ)峰变窄变高柱温↑，被测组分的挥发度↑，即被测组分在气相中的浓度↑，K↓，tR↓，低沸点组份峰易产生重叠§ 柱温↓，分析时间↑两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严重§ 柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度§ 组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温第5页/共16页第五页，共17页2024/9/18程序(chéngxù)升温第6页/共16页第六页，共17页2024/9/183.4.2￿载气种类(zhǒnglèi)和流速的选择1. 1. 载气种类的选择载气种类的选择 三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质 载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。

载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如摩尔质量的载气（如H2H2，，HeHe），可减小传质阻力，提），可减小传质阻力，提高柱效 热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度在氢焰检测器中，氮气是首选检测灵敏度在氢焰检测器中，氮气是首选 载气的安全性、经济性及来源是否载气的安全性、经济性及来源是否(shì fǒu)(shì fǒu)广泛等广泛等因素第7页/共16页第七页，共17页2024/9/182. 2. 载气流速载气流速(liú sù)(liú sù)的选择的选择 由图可见存在最佳流速(liú sù)（uopt）实际流速(liú sù)通常稍大于最佳流速(liú sù)，以缩短分析时间第8页/共16页第八页，共17页2024/9/183.4.3￿￿其他操作条件(tiáojiàn)的选择1.1.进样方式和进样量的选择进样方式和进样量的选择 液体试样采用色谱微量进样器进样，液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有规格有1μL1μL，，5μL5μL，，10μL10μL等。

等 进样量应控制在柱容量进样量应控制在柱容量(róngliàng)(róngliàng)允许范围及检测器线性检测范围之内进允许范围及检测器线性检测范围之内进样要求动作快，时间短样要求动作快，时间短 气体试样应采气体进样阀进样气体试样应采气体进样阀进样第9页/共16页第九页，共17页2024/9/182.2.汽化温度汽化温度(wēndù)(wēndù)的选择的选择 色谱仪进样口下端有一汽化器，液体试样进样后，在此瞬间气化； 汽化温度一般较柱温高30~70°C， 防止(fángzhǐ)汽化温度太高造成试样分解第10页/共16页第十页，共17页2024/9/181.1.在气相色谱分析中在气相色谱分析中,  , 用于定性分析的参数是用于定性分析的参数是             (      )             (      )    A     A 保留值保留值       B        B 峰面积峰面积        C         C 分离度分离度        D         D 半峰半峰2. 2. 在气相色谱分析中在气相色谱分析中,  , 用于定量分析的参数是用于定量分析的参数是          (      )          (      )    A     A 保留时间保留时间     B      B 保留体积保留体积      C       C 半峰宽半峰宽        D         D 峰面积峰面积3. 3. 良好的气良好的气- -液色谱固定液为液色谱固定液为                     (      )                     (      )           A            A 蒸气压低、稳定性好蒸气压低、稳定性好        B         B 化学性质稳定化学性质稳定     C      C 溶解度大溶解度大,  , 对相邻两组分有一定的分离能力对相邻两组分有一定的分离能力     D A     D A、、B B和和C C4. 4. 使用热导池检测器时使用热导池检测器时,  , 应选用下列哪种气体作载气应选用下列哪种气体作载气,  , 其效果其效果(xiàoguǒ)(xiàoguǒ)最好？最好？ (      ) (      )    A H2         B He         C Ar          D N2    A H2         B He         C Ar          D N2第11页/共16页第十一页，共17页。

2024/9/18 5. 5.试指出下列说法中试指出下列说法中,  , 哪一个不正确哪一个不正确? ? 气相色谱法常用的载气是气相色谱法常用的载气是 (      ) (      )    A     A 氢气氢气        B         B 氮气氮气        C         C 氧气氧气        D         D 氦气氦气6. 6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时  (      )  (      )    A     A 进入单独进入单独(dāndú)(dāndú)一个检测器的最小物质量一个检测器的最小物质量                B     B 进入色谱柱的最小物质量进入色谱柱的最小物质量    C     C 组分在气相中的最小物质量组分在气相中的最小物质量                            D     D 组分在液相中的最小物质量组分在液相中的最小物质量7. 7. 在气在气- -液色谱分析中液色谱分析中,  , 良好的载体为良好的载体为     (      )     (      )    A     A 粒度适宜、均匀粒度适宜、均匀,  , 表面积大表面积大                      B     B 表面没有吸附中心和催化中心表面没有吸附中心和催化中心    C     C 化学惰性、热稳定性好化学惰性、热稳定性好,  , 有一定的机械强度有一定的机械强度                    D A    D A、、B B和和C C第12页/共16页第十二页，共17页。

2024/9/188. 热导池检测器是一种                   (      )    A 浓度型检测器                         B 质量型检测器    C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器    D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适 (      )    A H2            B He             C Ar               D N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是       (      )    A 柱温    B 载气的种类    C 柱压     D 固定(gùdìng)液膜厚度11．气-液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是A.组分和载气；                  B.载气和固定(gùdìng)液；C.组分和固定(gùdìng)液；              D.组分和载体、固定(gùdìng)液第13页/共16页第十三页，共17页2024/9/1812．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；      B.n越小,h越大;    C.n越大,h越大；       D.n越小,h越小13．根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时，分子扩散项；B. 当u较小时，涡流扩散项；C. 当u比较小时，传质阻力项；               D. 当u较大时，分子扩散项14．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；       B.采用最佳(zuì jiā)载气线速；C.程序升温；                      D.降低柱温15．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳(zuì jiā)线速；       B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；    D.减少柱外效应第14页/共16页第十四页，共17页。

2024/9/18请选择请选择(xuǎnzé)内容内容结束(ji(jié éshshù ù) )3.1 色谱法概述色谱法概述(ɡài shù) 3.2 色谱理论基础色谱理论基础 3.3 气相色谱仪气相色谱仪 3.4 气相色谱分离操作条件的选择气相色谱分离操作条件的选择 3.5 色谱定性与定量方法色谱定性与定量方法 3.6 气相色谱法的应用技术气相色谱法的应用技术第15页/共16页第十五页，共17页2024/9/18感谢您的观赏(guānshǎng)第16页/共16页第十六页，共17页内容(nèiróng)总结2021/11/11实际流速通常稍大于最佳流速，以缩短分析(fēnxī)时间进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内气体试样应采气体进样阀进样第11页/共16页C.n越大,h越大D.n越小,h越小第15页/共16页感谢您的观赏第十七页，共17页。