乙酸正丁酯的制备及纯度检测.doc

乙酸正丁酯的制备及纯度检测2【实验目的】1.了解乙酸正丁酯的合成意义2.掌握乙酸正丁酯的制备方法以及分水器的使用3.掌握气相色谱测定产品纯度的方法实验原理】CH3COOH + n-C4H9OH → CH3COOC4H9-n + H2O【实验步骤】1.仪器准备：将25 mL梨形烧瓶、小烧杯和锥形瓶刷洗干净，倒扣在干燥箱中，烘干备用2.粗产品的制备（1）装药品：在50 mL梨形烧瓶中，装入11.5 mL正丁醇（0.125 mol）和7.2 mL醋酸（0.125 mol），再加入3～4滴硫酸，混合均匀，投入两粒沸石2）仪器的安装：在铁架台上，依次放好垫板、电热包，固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平按照装置图安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水至低于支管口1cm冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂3）用电热包加热回流，用垫板层数来调节使球形冷凝管回流速度为1~2滴/秒，反应一段时间后把水逐渐分去，保持分水器中水层液面在原来的高度约40min后停止加热，将垫板和电热包移开使装置冷却，记录分出的水量冷却后，合并分水器和梨形烧瓶中的酯层。

3.洗涤：在分液漏斗中油层依次用10 mL水、5 mL碳酸钠溶液和10 mL水洗涤，每次都要进行振荡、静置和分离最后将上层的粗乙酸正丁酯放入干燥的锥形瓶中，加入半匙无水硫酸镁，间歇振荡锥形瓶直到液体澄清为止4.蒸馏：将液体倾倒入干燥的25 mL梨形烧瓶中，安装蒸馏装置进行蒸馏，用干燥的小烧杯收集124～126 ℃的馏分，蒸馏结束应立即移开垫板和电热包使装置冷却，量取产品体积以计算产率(密度d=0.882 g/mL)样本瓶中上次班级色谱分析完的剩余有机物倒入回收瓶中，不可随意倒入水池，将量完体积的产品按台号装入样本瓶中进行气相色谱分析5.气相色谱分析：得到的产品进行气相色谱分析，检测产品纯度使用仪器为GC7890Ⅱ型气相色谱仪（上海天美科学仪器有限公司），内置DM-17型气相色谱毛细管色谱柱(规格：30m×Φ0.25mm×0.25um)测试条件为进样室：200℃；柱温：105℃；氢火焰监测器（FID）温度：200℃气相色谱分析图例：乙酸正丁酯气相色谱图上图中保留时间为2.543的色谱峰为产品乙酸正丁酯，其含量为93.9%，保留时间为2.014和2.291的色谱峰为杂质峰 结果记录：收集分水器分出水量： mL; 收集124～126 ℃的馏分： mL;呈 （填颜色和是否透明）状态。

注意事项】1.回流时保持分水器中水位始终低于支管口2.浓硫酸不可多加，防止有机物碳化等副反应发生3.操作分液漏斗时不能振摇过猛，防止乳化思考题】1.本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的？2.计算反应完全时应分出多少水？3.什么叫酯化反应？本实验如何提高乙酸正丁酯的产率？4.什么叫回流？比较回流和蒸馏装置的异同仪器介绍—气相色谱仪【简介】气相色谱仪的工作原理是样品混合物随载气注入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量操作规程】1.通载气先开氮氢空一体机氮气开关，再开净化器的载气开关，仪器侧面的压力表指示0.3，并查看柱前压（仪器面板右面的压力表）是否稳定2.打开仪器开关通过控制面板调节各部位的温度，当各部位的温度升到位后，先打开氮氢空一体机氢气和空气开关，再开净化器的开关，稍后点火3.通过色谱工作站判断是否点火成功（基线上移），信号线平稳后，进样，完成实验数据和谱图的输出4.气相色谱关机顺序与开机顺序相反，待各室的温度降到80℃以下时再关电源。