一种中药连续提取方法研究.pdf

兰州大学硕士学位论文o b je c t i v eA b s t r a c tAc o n t i n u o u se x t r a c t i o nm e t h o do fC h i n e s et r a d i t i o n a lm e d i c i n ew a se v a l u a t e d ，w i t hf r e et o t a la n t h r a q u i n o n ed e r i v a t i v e si nC h i n e s et r a d i t i o n a lr h u b a r ba n di t sc o m p o u n dp r e s c r i p t i o n ，a n dA n g e l i c av o l a t i l eo ．i li nB - C Di n c l u s i o nc o m p o u n de x t r a c t e dv i al i q u i d - l i q u i dc o n t i n u o u se x t r a c t i o nd e v i c e ．M e t h o d sL i q u i d —l i q u i dc o n t i n u o u se x t r a c t i o no ff r e et o t a la n t h r a q u i n o n ed e r i v a t i v e sf r o mC h i n e s et r a d i t i o n a lr h u b a r bw a sc o m p a r e dw i t h3c o m m o ne x t r a c t i o nm e t h o d s ，w i t hc o n t e n to fa n t h r a q u i n o n ed e t e r m i n a t e db yU V ．A n dt h eo p t i m u mn o v e le x t r a c t i o np r o c e s sw a ss e l e c t e dw i t ht h eL 9 ( 4 3 ) o r t h o g o n a ld e s i g nc o n t e n to fa n t h r a q u i n o n ed e r i v a t i v ea si n d e x ．T h e nb yt h en o v e le x t r a c t i o nm e t h o d ，t h ee x t r a c t i o np r o c e s so fac o m p o u n dp r e s c r i p t i o nw a se v a l u a t e d ，a n dan e wa s s a yo fA n g e l i c av o l a t i l eo i li nB - C Di n c l u s i o nc o m p o u n dw a se s t a b l i s h e d ．R e s u l t sT h ec o n t e n to ff r e et o t a la n t h r a q u i n o n ed e r i v a t i v e sn o v e le x t r a c t i o nw a s2 - 3f o l d so f3c o m m o no n e s ’，R S D = I ．2 8 ％i nt h ef o r m e ra n dR S D = 5 ．4 0 ％i nt h el a t t e r ．T h eo p t i m u me x t r a c t i o nc o n d i t i o no ff r e ea n t h r a q u i n o n ed e r i v a t i v e sf r o mC h i n e s et r a d i t i o n a lr h u b a r bw a s ：A d d i n g1 0 ．f o l d2 ．5 m o l v ．m L ls u l f u r i ca n dc o n t i n u o u s l ye x t r a c t i n gf o r5h o u r s ．T h r o u g ht h en o v e le x t r a c t i o nm e t h o d ，t h eo p t i m u me x t r a c t i o no ft h ec o m p o u n dp r e s c r i p t i o nw a so b t a i n e d ：A d d i n gI V兰州大学硕士学位论文7 , 5 ，5 一f o l dt i m e so f6 0 ％a l c o h o la n de x t r a c t i n gf o r3t i m e s ，2 0 r a i np e rt i m e ．T h ed i f f e r e n c eb e t w e e nn e wd e t e r m i n a t i o no fc o n t e n to fA n g e l i c av o l a t i l eo i li nB - C Di n c l u s i o nc o m p o u n da n dt h eo n eo fw e td i s t i l l a t i o nw a ss t a t i s t i c a l l ym e a n i n g f u ld u et oh i g h e r3 ．5 ％c o n t e n to fA n g e l i c av o l a t i l eo i la n dl o w e r2 ．9 ％o f l 峪D ．C o n c l u s i o nT h en o v e l c o n t i n u o u se x t r a c t i o nw i t he a s yo p e r a t i o n ，h i g he f f i c i e n c ya n dr e l i a b l er e s u l tw a sg e n e r a l i z e dn o to n l yi nm a n u f a c t u r eb u ta l s oi nq u a l i t yc o n t r 0 1 ．K e yw o r d s ：L i q u i d —l i q u i dc o n t i n u o u se x t r a c t i o n ；R h u b a r b ；A n g e l i c a ；A n t h r a q u i n o n ed e r i v a t i v e s ；V o l a t i l eo i l ；E x t r a c t i o n ；A s s a y ；B - C DV兰州大学硕士学位论文英文缩写S F ES B EU FL L C EB ．C D缩略语一览表英文全称S u p e r c r i t i c a lf l u i de x t r a c t i o nS e m i ．b i o n i ce x t r a c t i o nm e t h o dU i t r af i l t r a t i o nl i q u i d —l i q u i dc o n t i n u o u se x t r a c t i o nB - c y c l o d e x t r i ni n c l u s i o nc o m p o u n dV I中文名称超临界流体萃取法半仿生提取法超滤液一液连续萃取B ．环糊精包合物原创性声明本人郑重声明：本人所呈交的学位论文，是在导师的指导下独立进行研究所取得的成果。

学位论文中凡引用他人已经发表或未发表的成果、数据、观点等，均己明确注明出处除文中已经注明引用的内容外，不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果对本文的研究成果做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明本声明的法律责任由本人承担论文作者签名：_ 牲日期：竺生：±：型关于学位论文使用授权的声明本人在导师指导下所完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属兰州大学本人完全了解兰州大学有关保存、使用学位论文的规定，同意学校保存或向国家有关部门或机构送交论文的纸质版和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权兰州大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用任何复制手段保存和汇编本学位论文本人离校后发表、使用学位论文或与该论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为兰州大学保密论文在解密后应遵守此规定论文作者签名：罐导师签名：二址日Ⅱ兰州大学硕士学位论文第一章研究背景一、中药有效成分提取、分离方法研究概况中药有效成分及有效群体，是几千年来我国传统中药治疗疾病的物质基础植物体内成分较为复杂，目前认为纤维素、叶绿素、树胶及无机盐等可能为无效成分，有效成分有生物碱、苷类、黄酮类、有机酸、氨基酸、萜类、葸醌类、香豆素等。

中药提取分离是依据中药有效成分及有效群体的存在状态、极性、溶解性等设计一条科学、合理、可行的工艺，采用一系列分离技术来完成近年来伴随着现代工业工程技术的迅猛发展，一些现代高新工程技术正在不断地被借鉴到中药提取分离工艺中来主要有以下几个方面1 经典的提取分离方法中药提取的传统方法包括浸渍法、渗漉法、改良明胶法、回流法等其中水煎煮法是最常用的方法传统方法存在较多的缺点：煎煮法有效成份损失较多，尤其是水不溶性成份；提取过程中有机溶剂有可能与有效成分作用，使其失去原有效用；非有效成分不能被最大限度的除去，浓缩率不够高；提取液中除有效成分外，往往杂质较多，尚有少量脂溶性成分，给精制带来不利；高温操作会引起热敏性有效成分的大量分解n 3 分离纯化方法有：系统溶剂分离法、两相溶剂萃取法、沉淀法、盐析法、透析法、结晶法、分馏法等2 现代提取分离技术的应用近年应用于中药提取分离中的高新技术有：超临界流体萃取法、膜分1兰州大学硕：l ：学位论文离技术、超微粉碎技术、中药絮凝分离技术、半仿生提取法、超声提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法、大孔树脂吸附法、超滤法、分子蒸馏法等2 ．1 超临界流体萃取法( S F E )该技术是8 0 年代引入中国的一项新型分离技术。

其原理是以一种超临界流体在高于临界温度和压力下，从目标物中萃取有效成分，当恢复到常压常温时，溶解在流体中的成分立即以溶于吸收液的液体状态与气态流体分开萃取过程一般分为流体压缩一萃取一减压一分离四个阶段与传统的提取分离法相比较，S F E 最大的优点是可在近常温常压条件下提取分离不同极性、不同沸点的化合物几乎保留产品中全部有效成分，无有机溶剂残留；产品纯度高，收率高，操作简单，节能；通过改变萃取压力、温度或添加适当的夹带剂，可改变萃取剂的溶解性和选择性利用S F E 提取和分离中药有效群体及有效成分具许多优点，但由于设备、成本、安全等因素，在实际应用方面还较少位1 2 ．2 膜分离技术膜分离技术是近几十年来发展起来的分离技术，其分离基本原理是利用化学成分分子量差异而达到分离目的，在中药应用方面主要是滤除细菌、微粒、大分子杂质( 胶质、糅质、蛋白、多糖) 等或脱色该工艺与传统的醇沉工艺比较省去了醇沉工艺中的多道工序，达到除杂目的，仍然保持了传统中药的煎煮和复方配伍具有浸膏干燥容易、吸湿性小、添加赋形剂少，节约大量乙醇和相应的回收设备，缩短生产周期。