159三七成品检验记录.doc

第 1 页 共 7 页检验人： 复核人：原料检验记录原料检验记录检验单号：检验单号：品品 名名三七抽检日期抽检日期年 月 日编（批）号编（批）号报告日期报告日期年 月 日规规 格格统送检单位送检单位数数 量量Kg检验项目检验项目全检检验依据检验依据《安徽省中药饮片炮制规范》2005 年版及《中国药典》2010 版一部增 补本 [性状]：本品呈类圆锥形或圆柱形，长 1～6cm，直径 1～4cm表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹及支根痕顶端有茎痕，周围有瘤状突起体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色，木部微呈放射状排列气微，味苦回甜 结果：[鉴别]: 仪器和试剂： 电子天平， 显微镜、温度： ℃ 湿度： % (1)本品粉末灰黄色淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，直径 4～30μm；复粒由 2～10 余分粒组成树脂道碎片含黄色分泌物梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15～55μm草酸钙簇晶少见，直径 50～80μm 结果：（2）仪器和试剂： 电子天平，甲醇、乙酸乙酯等 温度： ℃ 湿度： % (2)取本品粉末 0.5g，加水 5 滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇 5ml，密塞，振摇 10 分钟，放置 2 小时，离心，取上清液，加 3 倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层(必要时离心)，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。

另取人参皂苷 Rb1对照品、人参皂苷 Re 对照品、人参皂苷 Rg1对照品及三七皂苷 R1对照品，加甲醇制成每 1ml 各含 0.5mg 的混合溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各 1μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液(1→10)，在 105℃加热至斑点显色清晰供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置第 2 页 共 7 页检验人： 复核人：紫外光灯(365nm)下检视，显相同的荧光斑点 结果：[检查]：仪器和： 电子天平， 电热恒温干燥箱 温度： ℃ 湿度： %水分 取供试品，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过 10mm，精密称定，打开瓶盖在100-105℃干燥 5 小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却 30 分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1 小时，冷却，称重，至连续两次称定的差异不超过 5mg 为止。

根据减失的重量，计算供试品中含水量不得过 14.0％ 样品 1样品 2称量瓶恒重前（g）称量瓶恒重后（g）样重（g）烘干后恒重前（g）烘干后恒重后（g）水分（%）平均（%）计算公式：结果：仪器： 电子天平， 高温箱式电阻炉 温度： ℃ 湿度： %总灰分 测定用的供试品须粉碎，使能通过2号筛的混合粉，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化并至恒重根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量不得过6.0%第 3 页 共 7 页检验人： 复核人：样品 1样品 2坩埚恒重前（g）坩埚恒重后（g）样重（g）炭化后恒重前（g）炭化后恒重后（g）总灰分（%）平均（%）计算公式：结果：仪器： 电子天平， 高温箱式电阻炉 温度： ℃ 湿度： %酸不溶性灰分 取上项所得的灰分，在坩锅中加入稀盐酸约 10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上热 10 分钟表面皿用热水 5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量不得过 3.0%样品 1样品 2坩埚恒重前（g）坩埚恒重后（g）样重（g）炭化后恒重前（g）炭化后恒重前 （g）酸不溶性灰分（%）平均（%）计算公式：第 4 页 共 7 页检验人： 复核人：结果：二氧化硫 不得过 150mg/kg(附录Ⅸ U) 仪器：二氧化硫检测装置测定仪、 电子天平、 磁力搅拌器等方法：取药材或饮片细粉约 10g（如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于 2g） ，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水 300～400ml（应加水至没过氮气导气管的下端） ，取6mo1/L 盐酸溶液 10ml，加入带刻度分液漏斗中锥形瓶内加入水 125ml 和淀粉指示液 1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌打开冷凝管，将冷凝管的上端 E 口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下连接氮气流入口 D开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为 0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出） 打开刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml 流入烧瓶中。

给两颈圆底烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约 3 分钟后开始用碘滴定液（ ）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续 30 秒钟不完全消褪，并将滴定结果用空白试验校正每 1ml 的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg 的 SO2样品 1样品 2样品重（g）空白消耗碘滴定液（ml）供试品消耗碘滴定液（ml）SO2（mg/kg）SO2平均（mg/kg）计算公式：结果：温度： ℃ 湿度： %[浸出物]：仪器： 电子天平， 电热恒温干燥箱， 电热恒温水浴锅 第 5 页 共 7 页检验人： 复核人：照醇溶性热浸法测定，用甲醇作溶剂，不得少于16.0％ 取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml ，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中、在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速籍密称定重量。

除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％） 样品 1样品 2蒸发皿恒重前（g）蒸发皿恒重后（g）取样（g）加醇（ml）取滤液（ml）加样后恒重前（g）浸出物（%）平均（%）计算公式： 结果：[含量测定] 仪器和试剂： 电子天平 液相色谱仪、甲醇、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1，对照品及三七皂苷R1对照品照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A，以水为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 203nm理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于 4000时间(分钟)流动相 A(％)流动相 B(％)1～12198112～6019→3681→64第 6 页 共 7 页检验人： 复核人：对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷 Rg1对照品、人参皂苷 Rb1，对照品及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每 1ml 含人参皂苷 Rg10.4mg、人参皂苷 Rb1 0.4mg、三七皂苷 R1 0.1mg 的混合溶液，即得供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)0.6g，精密称定，精密加入甲醇 50ml，称定重量，放置过夜，置 80℃水浴上保持微沸 2 小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本品按干燥品计算，含人参皂苷 Rg1 (C42H72O14)、人参皂苷 Rb1 (C54H92O23)及三七皂苷R1(C47H80O18)的总量不得少于 5.0％结果结论：本品按照《安徽省中药饮片炮制规范》2005 年版及《中国药典》2010 版一部增补本检验，结果： 第 7 页 共 7 页检验人： 复核人：。