测定大豆粗脂肪含量.docx

案例 39 测定大豆粗脂肪含量一、来源本案例来自粮油加工、仓储等企业原粮、油料的进货、入仓、加工等过程 中质量检验环节山东省潍坊A粮库3号储粮仓中存放了一批大豆，已经储藏了 2年，现需 安排出库，出库前质量检验报告单上需要填写粗脂肪含量数据，20XX年3月 18日，化验部李主任接到任务，根据3号仓型和储粮高度，对3号仓内的散装 大豆进行了扦样，安排化验员小王测定样品粗脂肪含量小王拿到样品后立即 到化验室对大豆粗脂肪含量进行了测定二、背景脂肪是粮食和油料籽粒中重要的化学成分检验粮食、油料的粗脂肪含量 可为收购油料以质论价、计算出油率、研究粮油营养价值以及对其进行合理利 用等提供依据高油大豆、油菜籽等油料以粗脂肪含量为定等指标，脂肪中含 有饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，在粮食、油料储藏过程中容易发生分解、氧化 作用，对于粮食安全储藏、食用品质、蒸煮品质等都有较大的影响，因此在粮 油加工、仓储企业通过测定粗脂肪含量来判断粮食、油料的品质情况在大豆国家标准规定粗脂肪含量测定依据 GB/T5512 相关规定执行，且化 验员应具有相应资质的资格证书三、主要仪器设备、试剂（一）主要仪器设备1.天平 分度值 0.01g， 0.1mg；2. 电热恒温箱；3. 电热恒温水浴锅；4. 粉碎机、研钵；5. 备有变色硅胶的干燥器；6. 滤纸筒；7. 索氏抽提器；8. 圆孔筛①1mm；9. 广口瓶；10.脱脂线、脱脂细砂、脱脂棉等；（二）主要试剂无水乙醚 分析纯。

四、工作过程本案例按照“GB/T 5512-2008粮油检验 粮食中粗脂肪含量测定”索氏 抽提法执行一）操作流程试样制备|-称样一试样包扎|-抽提一烘干、恒质一结果计算（二）操作步骤1. 样品的制备 对集合样进行分样获得实验室样品，再从实验室样品中分取测定粗脂肪含量用的试样，去除杂质，称量试样质量为45.22g，用粉碎机磨碎，过①1.0mm 圆孔筛，装入广口瓶中贴上标签备用，并按照国标GB/T5497-1985测定样品水 分含量2. 仪器准备（1）滤纸筒的准备取长28cm、宽17cm的滤纸，用直径2cm的木棒，沿滤纸筒长边卷成筒 形，抽出木棒至滤纸筒高的一半处，压平抽空部分，折过来，使之紧靠木棒外 层，用脱脂线系住，下部的折角向上折，压成圆形底部，抽出木棒，即成滤纸 筒2）仪器准备将洗净的索氏抽提器、滤纸、滤纸筒放入105°C电热恒温箱中干燥，抽提 瓶在105 C下干燥至恒重，记录抽提瓶质量m”3. 操作过程（1 ）试样包扎用烘盒称取试样两份，记录试样质量m,将样品放入105 C烘箱中烘30min, 趁热倒入研钵中，分别加入约2g脱脂细砂一同研磨研至出油状后，完全转 入滤纸上，用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，并入滤纸，包扎成 包，放入预先烘干滤纸筒内，筒底预先塞上一层脱脂棉，放入滤纸包后再用脱 脂棉塞入上部。

2）抽提将抽提器按图LSAL39-1安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒 内，要求试样包在抽提器内的高度不应超过虹吸管，而滤纸筒要略高于虹吸管 注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度的 2/3 处，用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口，打开冷凝管进水管，抽提瓶浸入恒温水浴锅中约1/2体积，开始加热抽提建1师图 LSAL39-1控制加热的温度，使冷凝乙醚以在（120〜150）滴/min、抽提的乙醚每小时 回流7次以上的回流速度抽提8h后，用点滴试验检查是否抽提完全，每隔30min-1h检查一次，至无油迹为止3）烘干抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热使乙醚回流2 次，然后回收 乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余的乙醚，用脱脂棉蘸乙醚 揩净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在105°C温度下先烘90min,再烘20min,烘 至恒质为止（前后两次质量差在 0.2mg 以内即视为恒质），记录抽提瓶质量m24. 结果计算粗脂肪干基含量式（1）计算X 干基=10000 0 ml為式（1）式中X —干基粗脂肪含量（以质量分数计），%；m1 —抽提瓶质量，g;m2 — 抽提瓶和粗脂肪质量， g；m — 试样质量， g；M — 试样水分（以质量分数计）， %。

双实验结果允许差不超过 0.4%，求其算术平均值作为测定结果测定结 果取小数点后一位三）注意事项1. 在乙醚中常会有少量的水分、乙醛、乙醇、乙酸和不挥发物等杂质，如 不除尽这些杂质，会造成结果偏差2. 样品的包扎必须适当，包得太紧则较难浸出完全，太松则会有微粒流入 浸取瓶内，而使油混浊，影响准确度3. 溶剂应储存在合乎安全规定的溶剂室或溶剂柜中，乙醚极度易燃进行 分析操作的实验室不能有明火操作者应避免吸入溶剂蒸气应在装备有防爆 的照明、配线和风扇并适合操作的通风罩中使用溶剂乙醚有随储藏时间延长 产生对撞击敏感、有爆炸性的过氧化物的趋势使用时应注意4. 试验结束后，应将所用仪器清理完毕，妥善保存，将试验台面清理干净，严格遵守实验室废水、废气、废渣排放规定5. 操作过程应在通风橱内进行五、结论（一）检验报告粗脂肪含量检验报告单见表LSAL39-1表 LSAL39-1 大豆粗脂肪含量检验单潍坊A粮库 编号：20150307样口口编号粮油品种样品状态环境条件检测地点检测日期2015ZD**转基因大豆包装完好温度18C湿度47%化验室2015.3.19粗脂肪含量(GB/T 5512-2008)平行样号12试样质量（m）g3.25833.4878抽提瓶恒重（m）g167.251382.489567.251282.4894粗脂肪+抽提瓶质量（m）g267.904083.1828试样水分（M） %12.5干基粗脂肪含里（质里分数）％22.9022.72测定结果％22.8结果允许差％<0.4 平行极差％0.18校核：李XX 检测：王X二）问题分析1. 恒重过程在实验过程中需要对抽提瓶105°C下烘至恒重，恒重要求为前后这两次不 超过0.2mg。

因此要求预先对抽提瓶进行清洗干净，清洗过程严格按照玻璃仪 器洗涤方法进行，同时需要检查干燥器的变色硅胶是否能够使用2. 检查精度为 0.1mg 天平性能是否稳定，天平性能关系试验结果是否准确， 因此应注意天平的使用和日常维护3. 实验数据位数的保留问题实验最终结果要求保留小数点后一位，因此 平行实验应多保留一位即保留两位小数，最终结果进行数据修约4. 实验原始记录填写应规范，不允许转抄、誉写、任意涂改若书写错误， 应按规定方法进行改正三）结论 测定大豆粗脂肪含量的实验过程中，首先掌握实验原理，掌握可能影响实 验结论偏差的因素，如抽提瓶的恒重问题、试样处理、抽提时间、抽提温度、 原始记录和实验数据的处理问题，掌握这些必备技巧，将有助于实验的成功完 成。