分光光度法测定矿泉水中的铅含量.doc

分光光度法测定矿泉水中的铅含量摘 要本论文是应用分光光度法测定矿泉水中的铅含量以二甲酚橙作为显色剂，柠檬酸三铵和硫脲为掩蔽剂，在pH值为6的醋酸-醋酸钠缓冲液中，铅离子与显色剂生成红色的络合物，在575nm处有最大吸收波长在室温下，显色时间为30min，铅离子的浓度在0～4.0μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律，铅离子的线性回归直线方程为：A=0.0757C+0.0017(C为铅离子浓度，单位为μg·mL-1),相关系数=0.9998，摩尔吸光系数=1.59×L·cm-1·mol-1实验对15种离子进行干扰考察，发现在测定允许范围内有7种离子对测定结果存在较大干扰，分别是Co2+，Cu2+，Al3+，Fe3+，Cd2+，Sb3+，Ni2+加入硫脲和柠檬酸三铵作为掩蔽剂，可以消除Co2+，Cu2+，Al3+，Fe3+，Cd2+，Sb3+，Ni2+的干扰，其他离子对矿泉水中的铅离子测定都在允许值的范围内本实验表明用分光光度法测定矿泉水中的铅含量的操作简单，时间短，不需要萃取分离，试剂用量少，加标回收率为98.3%～100%，相对标准偏差小于5%，准确度和灵敏度较高此方法也可以用于其他样品中的铅离子测定。

关键词：分光光度法，二甲酚橙，铅，矿泉水AbstractA method for determining in lead content in mineral water with spectrophotometry is proposed in this paper. Xylenol orange is selected as the chromomeric reagent,in a acidic solution of pH6,Pb(Ⅱ) reach with the above mentioned to form red complexes with the wavelength of maximum absorption at 575nm.In the room temperature ,color develop in the range of 0～4.0μg·mL-1 for lead ,it conforms lambert beer’s law. Curve linear regression equation is: A=0.0757C+0.0017(C：μg·mL-1),correlation coefficient is: γ=0.9996,molar absorption coefficient is：=1.59×104 L·cm-1·mol-1.15 kind of ions are interference studied in the experiment. Within the allowable range of 7 kind of ions on the determination there is a big disturbance that in proper order are Co2+,Cu2+,Al3+,Fe3+,Cd2+,Sb3+,Ni2+. Adding thiourea and ammonium citrate a masking agent to eliminate the interference of Co2+,Cu2+,Al3+,Fe3+,Cd2+,Sb3+,Ni2+.The experiment shows that by spectrophotometer to measure the lead simple operation, mineral real reagent consumption, recovery rate is 98.3% ～100%.Satongfen relative standard deviation is less than 5%, high accuracy and sensitivity. This method can also be used for other samples of the determination of lead ions.Keyword:spectrophotometry，Xylenol orange，lead，mineral water.目录1前言 1 2实验部分 22.1实验原理 22.2仪器的结构原理 32.2.1 721B分光光度计的结构 32.2.2 721B型分光光度计外观示意图 52.2.3 721B型分光光度计工作原理 62.2.4 721B型仪器的光学系统 72.3 仪器和试剂 92.3.1 实验仪器 92.3.2 试剂和标准样的配制 92.4 仪器的测试条件 103结果和讨论 103.1 最佳条件的选择 103.1.1 测定波长的选择 113.1.2 显色剂用量的选择 123.1.3 显色时间的考察 133.1.4 缓冲溶液pH的考察 143.2 工作曲线的绘制 153.3干扰离子的考察 173.4干扰离子的掩蔽 243.5 样品分析试验 283.5.1 样品测定及精密度考察 283.5.2 准确度的考察 294结论 31参考文献 32致谢 34341前 言天然矿泉水物美价廉，使用方便，冰凉爽口，水质纯净，含有一定量的矿物盐，微量元素或二氧化碳气体，随着人们生活水平的提高,矿泉水成为了人们生活中不可缺少的用品。

但是在加工、贮存、运输过程中如果使用了含铅器皿, 或者使用了受铅污染的水源等, 将会导致矿泉水中铅含量的增加, 甚至超过我国生活饮用水标准天然水中的铅多来自采矿、冶金、化工、电镀等废水的污染[1]铅是一种自然界中分布广泛，能够蓄积的有毒金属，具有不可降解性，可在环境中长期存在[2]铅是一种严重危害人类健康的重金属元素，它可影响神经、造血、消化、泌尿、生殖和发育、心血管、内分泌、免疫、骨骼等各类器官，主要的靶器官是神经系统和造血系统, 铅很容易通过血液长期蓄积于人的肝、肾、脾、肺和大脑中，若铅一旦进入人的大脑组织，便紧紧粘附在脑细胞的关键部位，从而导致人的智能发育障碍和血色素制造障碍等后果,尤其对婴幼儿及学龄前儿童智力发育危害极大[3-4]因此,铅在环境中的含量,特别是环境水样中的含量,是环境监测控制的一个重要指标矿泉水中的铅含量的测定对人体健康有重要的意义目前，有关铅含量的测定方法较多，1、有原子光谱法,包括火焰原子吸收法[5-10]，石墨炉原子吸收法[11-14]，原子荧光光谱法[15-17]，电感耦合等离子体—原子发射法[18]火焰原子吸收法：是测定铅的最常用方法之一本法快速、准确，但水中铅含量一般较低，此法的检出限一般难以满足痕量分析的要求，需进行预分离富集。

石墨炉原子吸收法：石墨炉原子吸收与火焰原子吸收相比，具有较高的灵敏度，但它产生的气相干扰要比火焰法严重得多电感耦合等离子体—原子发射法:测定水中的铅具有分析快速、准确、精密度高等优点，但由于水中的铅的含量很低（μg·L级），须预先进行分离富集2、还有流动注射分析法[19-20]，3、分光光度法[21]：是通过测定被测物质在特定波长下或一定波长范围内光的吸收程度，对物质进行定性和定量分析在化学分析方中经常应用4、极谱法：极谱法测定铅的方法在国内有不少报道,诸如盐酸底液法、柠檬酸铵法等[22] ,但是对微量铅的测定,其灵敏度远远达不到要求本课题是采用分光光度法测定矿泉水中的铅含量，在575nm波长下，用二甲酚橙作为显色剂，柠檬酸三铵和硫脲作为掩蔽剂对矿泉水中的铅进行测定其基本内容包括：最大吸收波长的选择，显色剂用量及时间的考察，工作曲线的绘制，干扰离子的考察，掩蔽剂的用量考察以及回收率等本课题结果表明，络合物显色时间为30min最大吸收波长为575nm,工作曲线范围为0～4.0μg·mL-1,符合朗伯-比尔定律摩尔吸光系数=1.59× L·cm-1·mol-1，回收率在98.3～100%之间。

相对标准偏差均小于5%，说明本方法可行，本课题所用的分光光度法操作简单,可以直接测定，减少了中间环节，不需要萃取分离有利于普及和推广，是比较适于分析元素含量的方法2实验部分2.1实验原理本实验是以醋酸-醋酸钠酸性溶液作为缓冲液，以二甲酚橙溶液作为显色剂在pH为6的条件下，铅离子和显色剂发生显色反应生成红色的络合物，在波长为575nm处有最大吸光度，稳定显色时间为30分钟，用721B型分光光度计测定吸光度，由标准曲线得到相应的铅含量比色原理是根据朗伯比尔定律A=εbC上式中A：被测物质的吸光度 ε：摩尔吸光系数，单位L·mol-1·cm-1 b：液层厚度，单位cm C：溶液浓度，单位mol·L-1朗伯比尔定律表明：当一束平行单色光垂直照射均匀非散射的溶液时，溶液的吸光度A与吸光物质的浓度C以及液层的厚度b的乘积成正比2.2仪器的结构原理2.2.1 1721B分光光度计的结构：分光光度计的主要装置均是由光源、原子化器、单色器及检测系统四大部件所组成，其结构简图如图1，图1: 分光光度计结构简图其中各部分的作用：光源：要求能提供所需波长范围的连续光谱，稳定而有足够的强度。

常用的有白炽灯（钨比灯、卤钨灯等），气体放电灯（氢灯、氘灯及氙灯等），金属弧灯（各种汞灯）等多种1）可见光区：钨灯，碘钨 (320～2500nm) 2）紫外区：氢灯、氘灯(180～375nm)，氙灯紫外、可见光区均可用作光源 单色器：光源照到棱镜(或光栅)以前,先要经过一个入射狭缝,再通过平行光镜使成为平行光束投到棱镜上透过棱镜的光再经另一聚光镜,在此聚光镜的焦面内可得一清 楚的光谱图如在焦线处放—出射狭缝,转动棱镜使光谱移动,就可以从出射狭缝射出所需要的单色光整个装置称为"单色器" 依据不同波长光通过棱镜时折射率不同而分为棱镜和光栅两种1）棱镜色散力随波长不同而变化，较先进的分光光度计的狭缝宽度可随波长一起调节，玻璃对紫外线的吸收力强,故玻璃棱镜多用于可见光分光光度计玻璃350～3200nm, 石英185～4000 nm2）衍射光栅: 在石英或玻璃表面上刻划许多平行线(每英寸约刻15 000～30 000条).由于刻线处不透光,通过光的干涉和衍射使较长的光波偏折角度大，较短的光波偏折角度小，因而形成光谱3）狭缝：狭缝是指由一对隔板在光通路上形成的缝隙，用来调节入射单色光的纯度和强度，也直接影响分辩力。

狭缝可在0～2mm宽度内调节，石英棱镜可在整个紫外光区传播光,故在紫外光分光光度计中广为应用样品池：样品池也叫比争环，吸收器或比色皿，用于盛待测及参比溶液必须与光束方向垂直各个杯子壁厚度等规格应尽可能完全相等，否则将产生测定误差1）可见光区只能用玻璃比色杯，在紫外区测定时要用石英比色杯2）不能用手指拿比色杯的光学面，用后要及时洗涤，可用温水或稀盐酸，乙醇以至铬酸洗液（浓酸中浸泡不要超过15分钟），表面只能用柔软的绒布或拭镜头纸擦净检测器系统：是利用光电效应，将光能转换成电流讯号受光器有三种，一是光电池，二是光电管，三是光电倍增管1）光电池装在一个特制的匣子里面由3层物质组成的圆形或长方形薄片第一层是一种导电性良好的金属,这是光电池的负极中间极薄的一层是半导体硒,第3层是铁,这 是光电池的正极当光电池受光照射以后,半导体硒的表面逸出电子,这些电子只向负极方向移动,而不向正极移动,因此在上下两金属片间产生一个电位差。