环境监测实验七.六价铬测定.doc

实验七.水样中六价铬的测定铬是变价金属，通常认为六价铬的毒性比三价铬的毒性大100倍，长期经消化道摄入大量铬，可在体内蓄积，铬是以六价铬的形式进入细胞，然后在细胞内还原为三价铬，构成“终致癌物”，通过胎盘对胎儿生长起抑制作用和致畸作用对皮肤及结膜有局部作用，可引起皮炎、鼻中膈穿孔、呼吸系统溃疡、脑膜炎和肺癌等一.实验目的掌握比色分析方法，标准曲线的制作，显色及分光光度计的使用二.实验原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色化合物，于波长540nm进行比色测定，其反应式为：如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定三、实验仪器与试剂：1、实验仪器：⑴分光光度计，10mm、30mm比色皿⑵50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等2、实验试剂：⑴铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀每毫升溶液含0.100mg六价铬⑵铬标准使用液：吸取5.00ml铬标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀每毫升标准含1.00μg六价铬使用时当天配制。

⑶二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释到100ml，摇匀，贮于棕色瓶内置于冰箱中保存颜色变深后，不能再用⑷（1+1）硫酸⑸（1+1）磷酸⑺0.2%（m/v）氢氧化钠溶液⑻氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中，称取氢氧化钠2.4g，溶于120ml水中将以上两溶液混合⑼4%（m/v）高锰酸钾溶液⑽20%（m/v）尿素溶液⑾2%（m/v）亚硝酸钠溶液四、实验步骤：1、水样的预处理⑴对不含悬浮物低色度的清洁地面水，可直接进行测定⑵如果水样有色但不深，可进行色度校正即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2ml丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液⑶对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理⑷水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除⑸水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样PH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线2、标准曲线的绘制：取8支50ml比色管，依次加入0，0.20，0.50，2.00，4.00，6.00，8.00和10.00ml铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5ml和1+1磷酸0.5ml，摇匀。

加入2ml显色剂溶液，摇匀5-10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标，绘出标准曲线3、水样的测定：取无色透明水样或经预处理的水样于50ml比色管中，其它操作步骤同上五、实验注意事项：1、用于测定铬的玻璃器皿不要用重铬酸钾洗液洗涤2、Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以0.2mol/L时显色最好显色前，水样应调至中性显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5-15min颜色即可稳定3、如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰肼于100mL95％的乙醇中，边搅拌边加入1＋9硫酸400mL该溶液在冰箱中可存放一个月用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+可能被乙酸还原六.实验原始数据记录表8-1.六价铬分光光度法测试原始数据表比色管12345678水样1水样2水样3铬标准溶液/ml0.00.200.502.004.006.008.0010.00溶液总体积ml50505050505050505050501+1硫酸/ml0.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.51+1磷酸、ml0.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.5显色剂/ml22222222222吸光度Cr6+含量/μg0.00.200.502.004.006.008.0010.00水样地点：实验环境条件：温度： ℃；湿度： %;大气压强 kPa。

七、实验数据处理：计算标准曲线回归方程：y=bx+a，要求r=0.999计算六价铬的含量：Cr6+（mg/L）=m/v式中：m—由标准曲线查得的六价铬量（μg） v—水样的体积（ml）数据取平均值及其相对误差八、实验分析与讨论：实验数据的精确性与准确度及其可靠性实验收获与不足九、问答思考题：1．分光光度法测定水中六价铬和中和总铬的原理是什么？2．用分光光度法测定六价铬时，加入磷酸的主要作用是什么？3．测定六价铬或总铬的器皿能否用重铬酸钾溶液洗涤？为什么？应使用什么洗涤剂洗涤为易？4．测定总铬时，加入高锰酸钾的作用是什么？加入亚硝酸钠和尿素是为什么？。