水中钙、镁含量的测定—配位滴定法.doc

水中钙、镁含量的测定—配位滴定法〖实验目的〗(1)了解水的硬度的表示方法2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点〖实验用品〗仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒药品： EDTA、CaCO3、MgCl2·H2O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液 络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用钙指示剂：将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用试样：自来水、矿泉水〖实验原理〗水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量各国对水的硬度表示方法有所不同我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度(°)表示，一个硬度单位代表1L水中含10mgCaO一般饮水的总硬度不得超过25°，各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必须是软水因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义用EDTA法测定水的总硬度，即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT)作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。

反应式如下：滴定前：EBT+M(Ca2+，Mg2+)=M-GEBT(兰色) (酒红色)滴定开始到等量点前：M+EDTA=M-EDTA等量点：M-EBT+EDTA=M-EDTA+EBT(酒红色) (兰色)滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽，Ca2+、pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽铬黑T与Ca2+络合较弱，所呈颜色不深，终点变化不明显当水样中的Mg2+的含量较低时(一般要求相对Ca2+来说须有5% Mg2+存在)，用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点这时，可在加铬黑T前于被滴定液中加入适量Mg2+—EDTA溶液(也可在标定前于EDTA溶液中加入适量Mg2+)，使终点变色敏锐钙硬度测定原理与总硬度测定原理相同，但溶液的PH值应大于12，使Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，所用的指示剂为钙指示剂滴定达终点时，溶液也是由酒红色变为兰色镁硬度可由总硬度减去钙硬度而得到根据下式计算水的总硬度：水的总硬度(CaOmg·L-1): (°)=c(EDTA)*V1(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H2O)*(10mg*g-1)]钙硬度(CaOmg·L-1): (°)=c(EDTA)*V2(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H2O)*(10mg*g-1)]镁硬度(CaOmg·L-1)=总硬度-钙硬度式中：c(EDTA)为EDTA标准溶液的浓度；V1(EDTA)为测总硬度时耗EDTA的体积(ml)；V2(EDTA)为测钙硬度时，所耗EDTA的体积(ml)；V水为测定时所取水样的体积(ml)。

〖操作步骤〗10.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制与标定(1)0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制称取已烘干(在80℃下烘2-3天)的Na2H2Y·2H2O 4g，置于500ml烧杯中，加去离子水溶解，再加约0.1g的MgC12·6H2O(增加终点敏锐度)待溶解后用去离子水稀释约到500ml，然后转移至500ml细口试剂瓶中，摇匀2)0.02moL·L-1EDTA标准溶液的标定准确称取已烘干的CaCO3固体(在120℃下烘干约2小时，然后置于干燥器中冷却备用)0.35-0.4g3份，分别置于3个250ml烧杯中，先用少量去离子水润湿，盖上表面皿，再从烧杯嘴边缘逐滴加入1：1HC1溶液(约10-20ml)，加热溶解后定量地转移到250ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即为Ca2+标准溶液用移液管移取3份25.00ml配好的Ca2+标准溶液，分别置于3个250ml锥形瓶中，加入20ml氨性缓冲溶液，加少许(约0.1g)络黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定到溶液由酒红色变为蓝色，即为终点根据滴定用去的EDTA溶液体积和CaCO3质量，按下式计算EDTA溶液的准确浓度：c(EDTA)={[m(CaCO3)/M(CaCO3)]*25.00/250.0}/V(EDTA)要求相对均差小于0.2%。

2水的总硬度的测定准确量取50ml水样，放入250ml锥形瓶中，加入5ml氨性缓冲溶液及少许(约0.1g)铬黑T指示剂，摇匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点记录所耗用的EDTA标准溶液体积V1平行测定三次3水中钙硬度的测定准确量取50ml水样放入250ml锥形瓶中，加入10%NaOH溶液5ml及少许钙指示剂，混匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色，即为终点记录所耗用的EDTA溶液体积V2平行测定三次〖问题与思考〗如果对硬度测定中的数据只要求保留二位有效数字，应如何量取50ml水样?测定水的总硬度，在什么情况下可以省去下列步骤：(1)加入三乙醇胺；(2)加入Na2S；(3)加入Mg2+—EDTA溶液。